分析化学定量分析的一般步骤省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件.pptx

第十四章

定量分析中普通步骤§14.1试样采取和制备§14.2试样分解§14.3测定方法选择§14.4分析结果准确度确保和评价2025/2/231/32

第14章定量分析中普通步骤定量分析普通步骤：取样试样预处理测定数据处理结果表示2025/2/232/32

§14.1试样采取和制备取样是定量分析中第一步；取样基本标准：含有代表性；取样基本步骤：(1)搜集粗样(原始试样)；(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，降低至适合分析所需数量；(3)制成符合分析用试样。2025/2/233/32

14.1.1取样基本标准正确取样应满足以下要求：1.大批试样(总体)中全部组成部分都有同等被采集几率；2.依据给定准确度，采取有次序或随机取样，使取样费用尽可能低；3.将n个单元试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。2025/2/234/32

随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案三方案一、方案三所得结果精密度相当；但后者测定次数仅是前者3/10。2025/2/235/32

14.1.2取样操作方法1.组成比较均匀物料气体、液体及一些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样；2025/2/236/32

2.组成很不均匀物料矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成都有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。大量个体包装：统计取样；平均试样采取量Q与试样均匀度、粒度、易破碎度相关，可按切乔特采样公式估算：Q=K·d2d:试样中最大颗粒直径，mm；K：表征物料特征缩分系数；均匀铁矿石：K=0.02~0.3;不均匀：K=0.5~2.0;煤碳：K=0.3~0.5。2025/2/237/32

固体试样取样普通程序缩分：四分法粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号)研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)2025/2/238/32

3.统计抽样从某批化学品中抽样分析，预计整批成份情况；标准：(1)确保随机性标准(机会均等)；(2)确保实现最大抽样效果(抽样误差最小)四种方法：简单随机抽样；等距抽样；分层抽样；多级抽样(1)简单随机抽样（simplerandomsampling）全部编号1,2…..N，随机抽取n个样本。S总体标准偏差；E样本预计值与真值允差；t概率因子（查表）2025/2/239/32

(2)等距抽样(syatematicsampling)总体中N单位按照某种次序编号，依据预定抽取单位数n，选定抽样间距k，从第一间距内抽取一个随机数，隔k取样，组成样本。特点：只抽取一次随机数，方便、快速；精度优于简单抽样有周期性变异总体，防止间距与周期重合；k第一个随机确定2025/2/2310/32

(3)分层抽样(stratifiedsampling)总体按主要特征分层，从每层中抽取一个样本（简单随机或等距），以各层平均值加权平均值作为总体平均值预计值；适合用于数量大，差异大，复杂情况；(4)多级抽样（multi-stagesampling）总体初级样本二级样本2025/2/2311/32

4.采样量（样本数）经初步试验，某批物料中某组分标准偏差为0.187，为确保批组分均值能以95%置信度位于测定均值±0.15区间内，计算样份数。t≈2S总体标准偏差；E样本预计值与真值允差；t概率因子（查表）需抽取7份试样2025/2/2312/32

样品量为了使最终止果误差不超出特定程度，化学分析试验需要试样量：2025/2/2313/32

例题：重量法测定CaSO4.2H2O(20.93%H20)中水。灼烧减量在0.99概率下介于20.93±0.1范围内。设十次重复称量w=0.01mg，求分析时应称取硫酸铜最小试样量。解：Sp=0.10/20.93=0.005；F=0.010mg。2025/2/2314/32

14.1.3湿存水处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附空气中水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样质量。试样中各组分相对含量通惯用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。易受热分解试样干燥：真空干燥至