样品的采集与预处理.ppt

又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。六、色层分离法1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。两相物质：固定相流动相样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类柱色谱——固定相装在色谱柱中纸色谱——层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（TLC）——将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）——流动相为气体。液相色谱（HPLC）——流动相为液体。第二章食品样品的采集与处理食品分析程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写Chapter2

一、样品的采集

采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作叫采样。第一节样品的采集

01采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。02采样方法要与分析目的一致。03采样及样品制备过程中要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。（如水分、气味、挥发性酸等）。04防止带入杂质或污染。05采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。正确采样的原则二、样品的分类检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。01随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。02采样的一般方法第二种采集方法是代表性抽样：按分析的目的取样可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样0102040301如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。03测鱼头部分的成分就只取鱼头。02蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。04总之要根据测定的目的而定采样方法。样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：摇匀，充分搅拌。液体、浆体或悬浮液体先分离，再分别取样。互不相容的液体（如油与水的混合物）切细、粉碎、捣碎、研磨等。固体样品除核、去骨、去调味品、捣碎。罐头样品的制备方法因产品类型不同而异采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。1放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。2特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。3样品保存第二节样品的预处理目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。方法：主要有8种。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。粉碎法01干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球磨机。03由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。02湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨碎机等。04灭酶法常用灭酶手段是加热。对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。三、有机物破坏法为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应做空白试验。干法灰化方法特点①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。优点①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。缺点原理：样