有机混合物的分离-色谱法.ppt

返回填充柱：气固色谱（常用固体吸附剂），气液色谱（常用固定液，担体）毛细管柱：内径0.25~0.5mm,长25~50m新型固定相：高分子多孔微球，球形多孔硅胶，键合固定相01返回02填充柱和毛细管柱返回返回返回气相色谱的基本参数与计算公式保留时间tR与死时间t0组分从进样到出现峰最大值所需时间为保留时间，不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间容量因子k’在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比选择性因子α两组分分离程度的量度理论塔板数N组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组分随流动相移动的距离分离度分离柱对混合组分的分离情况返回返回流动相流速对柱效的影响——范帝姆脱方程（VanDeemterequation）H为理论塔板高度，v为流速。Ａ为分子涡流扩散项，第二项为组分分子（纵向）扩散项第三项为传质阻力项。返回利用保留值定性：相对保留值，保留值与碳数变化规律，多柱定性，不同柱温定性应用化学反应定性：制备衍生物，扣除法，官能团特征反应与其他检测仪器联用定性：与质谱，红外光谱，等仪器联用定量分析12定性分析有机混合物的分离常用的化学分离方法层析分离法现代分离技术与分析法气相色谱法液相色谱法柱层析01纸层析02薄层层析03层析分离法相流动着带被分离物质移动的部分，称为流动相，按固定相和流动相的性质不同，层析法可分为以下几种：返回又称色谱分离法，是被分离的物质通过在固定相和流动相之间反复分配而最后得到分离的方法。层析中，被分离物质接触到两相物质中固定不动的部分，称为固定020103050604柱层析将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱，并以此进行分离的方法叫柱层析固定相（吸附剂）的要求：具有较大的表面积和一定的吸附能力与流动相及试液中各组分不发生化学反应，并不溶于流动相应粒度均匀，颗粒细小常见官能团的极性常用流动相的极性返回纸层析返回硅胶：常用吸附剂，其活度与含水量有关氧化铝：用于非极性化合物的分离，根据制备时的PH不同，又分为碱性、中性和酸性。聚酰胺；分离易生成氢键的极性化合物纤维素：极性有机化合物及金属阳离子、阴离子分离返回0102吸附剂的选择返回返回展开剂的选择一般原理，（Stahl三角形）微量圆圈法返回点样与展开定性分析用玻璃毛细管点样，定量用微量注射器样品溶液应为均一体系返回显色方法：紫外-荧光法，碘熏法、化学法定性：测定比移值,洗脱后用其他方法定性定量：溶剂洗脱-分光光度测定，板上原位直接定量（测定斑点面积法），薄层扫描。01返回01定性与定量分析返回常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气选择因素：一是价格，二是检测器种类，三是样品的种类和组成使用常规的填充柱时，流量一般在25~150ml.min-1,使用毛细管柱时，一般在1~25ml.min-1。返回载气的选择返回”恒定温度法：设定柱温等于或略高于样品的平均沸点，分析时间在2~30min程序升温法:样品组分沸点相差较大时，使柱温以一定的方式上升，得到理想的分离效果返回12恒温室与分离柱温度控制返回检测器要求：响应时间快，灵敏度高，具有较大的线性响应范围，通用性强热导池检测器（TCD）火焰-电离式检测器（FID）电子捕获检测法（ECD）返回12检测器返回返回