有害化学物质测定法.pptVIP

EasyOperation引导功能电子记录HighSensitivity火焰法-实现Pb0.1ppm的直接定量石墨炉法-实现Pb0.3ppb的直接定量*20μlHighPerformance双光束系统-高效动态光束管理二种背景校正法双检测器（光电倍增管+半导体）HighProductivity自动化最优化新一代双光束——原子吸光光度计AA-6300ICP-AES/ICP-MS/AAS比较根据分析目的，选择分析法或组合分析法很重要！ICP/AA的分析对象样品金属（钢铁、有色金属）化学、药品、石油、树脂、陶瓷生物体、医药品、食品环境（自来水、环境水、排水、土壤、大气粉尘）其他可进行各种样品中的金属的分析固体样品必须进行前处理（液化）进行用于液化的前处理基本上与AAS/ICP-AES/ICP-MS的相同前处理的注意点将多元素均匀地涂在同一溶液中（以认证标准物质确认）（ICP-AES/ICP-MS）不使样品中元素损失（挥发、沉淀）（以回收试验确认）污染：纯水、试剂（酸等）、容器、环境。（以操作空白确认）测定溶液应长期稳定（加水分解、沉淀、吸附）应考虑试剂（酸、盐浓度等）对分析值的影响（干扰）。前处理前处理–样品中元素的溶解性难溶解性无机化合物硫化物、氧化物硅酸盐等易溶金属?化合物碳酸盐、氧化物等有机化合物易水溶性离子总含量前处理法稀释、洗脱纯水、溶剂等干式、湿式分解高压分解硝酸、硫酸等碱性溶融法湿式、高压分解氢氟酸、硝酸等湿式分解盐酸、硝酸等稀释法使用纯水、稀酸、有机溶剂稀释样品例）均一样品、电镀液、食品（乳制品等）、医药品、生物样品（血液、尿等）干式分解法高温（400～550℃）加热样品。短時間（数小时）分解、操作简便。适用于有机物分解。低沸点元素Hg、As、Se、Te、Sb等有可能挥发。湿式分解法（标准的处理法）样品+酸低温（～300℃）加热。有机物分解时间长（数小时～数天）。注意来自容器、气氛等操作环境或酸的污染。高压分解法、微波高压分解法将样品装入特氟隆制密闭容器，以一百数十℃加热，在高压下分解。密闭系统分解，低沸点元素挥发少，分解时间快。来自操作环境、试剂的污染少，使用酸量小。例）底质、土壤、粉尘、陶瓷、生物、食品、等碱性融解法样品+碱性融剂、高温（1000℃）下加热、融解。难溶解的金属化合物、陶瓷等。因成为高盐样品，所以应注意干扰、污染。前处理法的种类将样品＋酸放入密闭容器内进行高压分解—在日本药典（白糖中铅）等中采用短时间内分解、元素的挥发、污染少。—最适合的微量元素、微量样品的前处理食品、生物、医药品、大气粉尘、土壤等高压分解高压分解容器微波分解装置塑料材料法规/试验法食品卫生法（昭和57年厚生省告示第20等）食品用容器、包装材料、玩具、哺乳器具限制元素：铅、镉、砷试验法：食品卫生检查指针（日本食品卫生协会）卫生实验方法（日本药学会）日本药典塑料制医药品容器试验法输液用橡胶栓试验法EURoHS指令（RestrictionsonHazardousSubstances)限制使用来子电器电子产品的特定有害物质重金属包括汞、镉、铅、六价铬对象包括包装实验材料、电线类、操作说明书、装置主机、部件等全部试验法：BSEN1122（塑料中镉的分析）等样品：PE标准物质（BCR680、681）前处理例：干式灰化法（卫生试验方法、日本药典参考）①粉碎样品，称取0.2g放入坩埚，加入硫酸，在加热板上加热。产生SO3白烟、加热至白烟变淡②将坩埚放入电炉，以450℃灰化③在坩埚中加少量硝酸和纯水，加热溶解灰。20mL定容。基耶达氏长颈烧瓶湿式分解法（EN1122A法参考）①0.5放入基耶达氏长颈烧瓶中，加入硫酸、硝酸、过氧化氢在覆套式电阻加热器上（约300℃）加热。②样品液碳化变黑，产生SO3白烟后，加入硝酸进一步加热。③样品液变为淡黄色则停止加热，放至冷却，50mL定容。湿式分解法（EPA3031参考）①粉碎样品、称取0.2g放入烧杯，加入硫酸+硝酸、以加热板加热。根据需要，加入一点硝酸和过氧化氢。②进行硫酸白烟处理、加入硝酸和纯水、加热溶解、20mL定容。塑料材料的分析干式灰化法前处理例加入硫酸在加热板上加热产生SO3白烟加热至白烟变淡在电炉内以450℃灰化加少量硝酸和纯水在加热板上加热分解根据需要过滤、定容粉碎样品基耶达氏长颈烧瓶湿式分解法EN1122A法硫