抗生素类药物分析94课件.ppt

FeCl3反应（二）褐色橙褐色深褐色红棕色盐酸多西环素盐酸土霉素盐酸金霉素盐酸四环素3FeCl氯化物反应（三）此类药物多数为盐酸盐，可采用氯化物的鉴别反应TLC法（四）盐酸土霉素的鉴别HPLC法（五）比较保留时间分光光度法（六）1、红外分光光度法要求与对应的红外光谱图一致2、紫外-可见分光光度法在规定的波长处测吸光度三、特殊杂质检查·4-差向四环素（ETC）·脱水四环素（ATC）·差向脱水四环素（EATC）·盐酸金霉素（CTC）有关物质（一）HPLC法（2020年版）四环素类药物的异构体、降解产物等杂质，颜色均较四环素深，如脱水四环素为橙红色、异四环素为砖红色等，导致药品外观色泽变深杂质吸光度（二）四、含量测定HPLC法盐酸四环素的测定

系统适用性试验：盐酸四环素、有关物质及ATC峰间的分离度均应符合要求。

定量方法：外标法以峰面积计。

抗生素类药物分析第一节概述第二节β–内酰胺类抗生素第三节氨基糖苷类抗生素第四节四环素类抗生素第五节大环内酯类抗生素的分析第四节四环素类抗生素ABCD123456789101112四环素（TC）tetracycline多西环素(DOXC)doxycycline脱氧土霉素土霉素(OTC)oxytetracycline氧四环素金霉素(CTC)chlortetracycline氯四环素美他环素（METC）metacycline一、结构与性质两性（一）1.与酸、碱均能成盐2.强酸或强碱中溶解度↑酚羟基、烯醇型羟基弱酸性二甲氨基弱碱性与金属离子生成有色配位化合物Ca2+Mg2+Fe3+Al3+UV和荧光性质（三）与金属离子络合（四）（二）旋光性不稳定性（五）1.差向异构化差向金霉素差向四环素金霉素四环素～-4-462pH淡黄→黑蓝色荧光差向四环素（土霉素、多西环素不易差向异构化）2.降解反应（1）酸性下降解λmax=445nmλmax=435nm橙黄色脱水金霉素脱水四环素金霉素四环素＜2pH脱水四环素～～TCETCATCEATC＜＜（2）碱性下降解异四环素（荧光）四环素-OH二、鉴别试验浓H2SO4反应（一）黄色朱红色橄榄绿蓝深紫色盐酸多西环素盐酸土霉素盐酸金霉素盐酸四环素42SOH盐酸美他环素橙红色