六核酸类药物的含量测定方法职业教育医学生物技术专业教学课件.pptx

职业教育医学生物技术专业教学资源库六核酸类药物的含量测定方法

职业教育医学生物技术专业教学资源库1滴定分析法2紫外-可见分光光度法3高效液相色谱法核酸类药物的含量测定方法

职业教育医学生物技术专业教学资源库取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸20mL与乙酸酐10mL，微热使其溶解，放冷，照电位滴定法[《中国药典》(2010年版)]，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验进行校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.91mg的氟胞嘧啶。氟胞嘧啶的含量测定精确称取本品0.2g，加冰醋酸40mL，温热使其溶解，冷却后再加无水乙酸40mL溶解后，加入氯化甲基玫瑰苯胺指示剂1~2滴，用过氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点(溶液由紫色变为淡绿色)，并将滴定结果用空白试验进行校正，即得。每1mL过氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于13.51mg的6-氨基嘌呤。6-氨基嘌呤的含量测定1.基于氟胞嘧啶、6-氨基嘌呤等核酸类药物的弱碱性，在非水溶液冰醋酸中的碱性增强，用酸性滴定液直接滴定，终点较为明显，可得到比较满意的结果。

职业教育医学生物技术专业教学资源库阿糖腺苷的含量测定精密称取本品适量，加盐酸溶液(0.01mol/L)制成每1mL约含10μg的溶液，依照紫外-可见分光光度法[《中国药典》(2010年版)]，在258nm处测定吸光度，按C10H13N5O4的吸收系数E1%lcm为556计算，即得。2.紫外-可见分光光度法的定量分析有很高的灵敏度，可测至10-7~10-4g/mL，相对误差可达1%以下，在药物的含量测定中应用广泛。

职业教育医学生物技术专业教学资源库(1)内标法加校正因子测定供试品中主成分含量按各药品项下的规定，精密称(量)取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，计算校正因子。再取各药品项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，计算含量。3.高效液相色谱法

职业教育医学生物技术专业教学资源库①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10:90)为流动相；检验波长为248nm。理论塔板数按肌苷峰计算不少于2000。②测定：取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1mL水中约含20μg的溶液，精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。(2)外标法测供试品中主成分含量按各药品项下的规定，精密称量取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高)，计算含量。肌苷的含量测定高效液相色谱法