《X射线衍射分析》课件.pptVIP

X射线衍射分析X射线衍射分析是一种强大的技术，用于研究材料的原子结构。它基于X射线与材料晶体结构相互作用的原理，通过分析衍射图案可以确定材料的晶格参数、晶体结构和晶体取向等信息。

X射线衍射分析的基本原理晶体结构晶体内部原子排列具有周期性，可产生衍射现象。波粒二象性X射线具有波粒二象性，可发生衍射现象。波的干涉衍射现象本质上是X射线波在晶体内部发生干涉的结果。

X射线的产生1电子束轰击电子束轰击金属靶材，产生高能光子，即X射线。2轫致辐射电子与靶材原子核发生碰撞，减速并释放能量，形成连续谱的X射线。3特征辐射电子与靶材原子内层电子发生碰撞，导致内层电子跃迁，产生特定能量的特征谱线。

X射线的性质1穿透性X射线能穿透许多物质，例如人体、金属和塑料。2电磁波X射线是一种电磁波，其波长在0.01纳米到10纳米之间。3能量X射线具有高能量，能使原子电离并激发荧光。4衍射X射线可以被晶体衍射，这是X射线衍射分析的基本原理。

X射线衍射的条件晶体结构晶体结构是X射线衍射现象产生的前提，材料内部原子规则排列才能发生衍射。波长X射线的波长必须与晶体中原子间距相当才能发生衍射。入射角X射线必须以特定的角度入射到晶体才能满足布拉格定律，从而产生衍射。样品样品必须具有足够的尺寸和厚度才能获得清晰的衍射信号。

布拉格定律晶体结构布拉格定律描述了X射线在晶体中发生衍射的条件。当入射X射线的波长与晶体间距的2倍成整数比时，衍射最强。衍射角衍射角是X射线束与晶体表面法线之间的夹角。它与晶体间距和X射线波长有关。布拉格方程布拉格定律可以用以下公式表示：2dsinθ=nλ，其中d是晶体间距，θ是衍射角，λ是X射线波长，n是整数。

晶体结构与X射线衍射图谱晶体结构决定X射线衍射图谱的特征，晶体结构与X射线衍射图谱之间存在一一对应关系。通过分析X射线衍射图谱可以确定物质的晶体结构。X射线衍射图谱包含丰富的晶体结构信息，如晶胞参数、空间群、原子坐标等。利用这些信息可以揭示物质的内部结构，为材料的结构和性能研究提供重要依据。

非晶性材料的X射线衍射分析弥散峰非晶性材料没有周期性的晶格结构，因此X射线衍射图谱不会出现尖锐的衍射峰，而是呈现出弥散的峰。结构信息通过对弥散峰的分析，可以得到非晶性材料的短程有序信息，例如原子间距和配位数等。应用广泛X射线衍射分析可以应用于各种非晶性材料的研究，例如玻璃、聚合物、金属玻璃等。

X射线衍射分析的实验装置X射线衍射仪是进行X射线衍射分析的核心仪器，主要由X射线发生器、样品台、衍射仪和检测器组成。X射线发生器产生X射线，样品台放置待测样品，衍射仪控制X射线束的路径，检测器接收衍射信号，并将其转换成可读的数据。根据衍射仪结构的不同，可分为粉末衍射仪、单晶衍射仪和掠入射衍射仪等。

样品制备粉末样品制备对于粉末样品，通常需要将样品研磨至细粉状，并装入样品架中。块状样品制备对于块状样品，需要将样品切割成合适的尺寸，并进行表面处理，例如抛光或研磨。薄膜样品制备对于薄膜样品，需要将样品固定在样品架上，并确保薄膜的表面光滑，没有划痕或裂纹。其他样品制备对于其他类型样品，例如纤维、液体等，需要根据样品类型进行相应的制备方法。

衍射图谱的记录1数据采集衍射仪自动采集数据2数据处理数据校正和背景扣除3衍射图谱强度随衍射角变化4数据分析分析衍射图谱信息衍射图谱的记录是X射线衍射分析的重要环节。记录过程包括数据采集、数据处理和衍射图谱的生成。数据采集通常由衍射仪自动完成。数据处理包括数据校正和背景扣除，以去除噪声和误差。最终生成的是强度随衍射角变化的衍射图谱。

衍射图谱的解析1峰位分析确定衍射峰的位置，计算晶面间距。2峰强分析分析衍射峰的强度，确定晶体结构。3峰形分析分析衍射峰的形状，确定晶体尺寸和缺陷。4全谱分析综合分析衍射图谱，确定材料的物相、晶胞参数和微观结构。衍射图谱的解析是一个复杂的过程，需要结合多种分析方法和经验。专业的软件可以帮助分析衍射图谱，获得更准确的结果。

相的鉴定11.衍射峰位置利用衍射峰的位置，结合数据库进行比对，鉴定样品中所含的相。22.衍射峰强度根据衍射峰的强度，可以判断各相的含量，即定量分析。33.衍射峰形状峰形可以反映晶粒大小、应力状态等信息。

晶胞参数的测定晶胞参数是描述晶体结构的重要参数，可以通过X射线衍射分析精确测定。通过布拉格方程和衍射角信息，可以计算出晶胞的尺寸、形状和角度。a(?)b(?)c(?)通过分析衍射图谱，可以获得晶胞参数，包括晶胞边长、角度等，进而了解晶体结构的细节。

结构精修1初始模型使用X射线衍射数据进行晶体结构的初始模型建立。通过对衍射图谱进行分析，确定晶体结构的基本参数，如晶格类型、晶胞参数等。2参数优化利用最小二乘法等优化算法对晶体结构参数进行优化，以获得与实验数据相