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基于标准汤剂的水蛭、烫水蛭配方颗粒UPLC特征图谱建立
目录
内容概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
1.2研究目的与内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.3文献综述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
2.1实验材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8
2.1.1药材来源．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
2.1.2对照品与标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10
2.1.3主要仪器设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
2.2样品处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
2.2.1提取方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12
2.2.2纯化步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13
2.2.3色谱条件优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14
2.3UPLC-MS/MS分析方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
2.3.1色谱条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
2.3.2质谱条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17
2.3.3数据处理方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19
水蛭和烫水蛭的化学成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20
3.1水蛭的化学成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
3.1.1总黄酮含量测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22
3.1.2多糖类成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22
3.1.3微量元素含量测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23
3.2烫水蛭的化学成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24
3.2.1蛋白质含量测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
3.2.2生物碱类成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
3.2.3脂类成分分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27
UPLC-MS/MS特征图谱的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29
4.1标准曲线的绘制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29
4.1.1线性范围确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31
4.1.2标准曲线方程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32
4.2特征峰的归属与验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33
4.3UPLC-MS/MS分析结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34
4.3.1主成分分析(PCA)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35
4.3.2聚类分析(CA)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36
4.3.3指纹图谱相似性评价．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
水蛭、烫水蛭配方颗粒的质量控制研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39
5.1质量标准的制定．．．．．．．．．．
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