研究生质谱基础.pptVIP

寡聚葡萄糖酸的MALDI-TOF[M+Na]+MALDI-TOF,DHB6.2.1.3质量分析器(massaalyzer)质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱。用于有机质谱仪的质量分析器有磁式双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、回旋共振分析器等。1单聚焦分析器（singlefocusingmassanalyzer）2双聚焦分析器（doublefocusingmassanalyzer）3四极杆分析器(quadrupoleanalyzer)4离子阱分析器(Iontrap)5飞行时间分析器(timeofflight）6富立叶变换离子回旋共振（Fouriertranformioncyclotronresonance）单聚焦分析器（singlefocusingmassanalyzer）结构：扇形磁场（可以是1800900600等）2）原理：R结论：离子的m/z大，偏转半径也大，通过磁场可以把不同离子分开在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点结构简单，操作方便分辨率低2双聚焦分析器（Doubpefocusingmassanalyzer）01原理：单聚焦分析器分辨率低的主要原因在于它不能进行能量聚焦。能量聚焦方向聚焦结构：磁场电场02操作复杂特点：分辨率高3四极杆分析器(quadrupoleanalyzer)结构:四根棒状电极，形成四极场1，3棒：(Vdc+Vrf)2，4棒：-(Vdc+Vrf)原理：在一定的VdcVrf下，只有一定质量的离子可通过四极场，到达检测器，其他质量的离子碰到四极杆被吸收，在另外的VdcVrf下可接收到另外质量的离子。在一定的Vdc/Vrf)下，连续改变Vrf或Vdc可实现质量扫描。特点：扫描速度快，灵敏度高。适用于GC-MS。QuadrupoleMassAnalyzer++++IonsscannedbyvaryingtheDC/RFvoltagesacrossthequadrupolerods四极质量分析器及电路连接QM-1RF:VcosωtMainRodPreRodACDCU-DCU+四极质量分析器及电路连接QM-1RF:VcosωtMainRodPreRodACDCU-DCU+4离子阱分析器(Iontrap)Butylmethacrylate(MW:142)：EIvsCIEICI(methane)CI(isobutane)邻苯二甲酸二辛酯：EIvsCI快原子轰击(fastatombombardmentFAB)FAB结构：见图1原理：快原子(Ar或Xe）轰击样品产生离子2特点：适用于极性强，难汽化，分子量大3的化合物分析得准分子离子，如（M+H)+（M+Na)+4碎片离子很少。FAB一般用作磁式质谱的离子源5胆酸（MW：408）：FAB(不同介质的影响)溶于甘油（MW:92）溶于含0.14molAgNO3的甘油ESI和APCI共同点:通常产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子产生极少的碎片，但可以控制产生结构碎片非常灵敏的技术使用高电压元件和充气喷雾法产生气相离子0102030405大气压电离(API)技术电喷雾源(electronsprayionizationESI)结构：喷嘴，雾化气，干燥气原理：喷雾蒸发电压电喷雾离子化分为三个过程:1形成带电小液滴2溶剂蒸发和小液滴碎裂3最终形成气相离子当在ESI高压电极处施以负的高电压，小液滴从毛细管高速喷出而带有过量的负电荷在ESI高压电极处施以正的高电压,小液滴从毛细管高速喷出而带有过量的正电荷.电喷雾源(ESI)特点：电喷雾源属软电离技术，只产生分子离子，不产生碎片离子。产生的离子常常带有多电荷，尤其是生物大分子。适用于强极性，大分子量的样品分析如肽，蛋白质，糖等主要用于液相色谱-质谱联用仪ESI谱：锥空电压影响乳糖(MW:342)：ESIvsEI(2-氨基丙基)-苯(MW:135)EIvsESIBuspirone：ESIv