生物碱的提取分离.pptVIP

第四节

生物碱的提取、精制

第四节提取与分离生物碱提取除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑生物碱的性质和存在形式）酸水提取法（水）（离子交换树脂法、沉淀法）01醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂）02与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）03提取方法有脂溶性生物碱的提取——酸水提取法原理是将中药中的生物碱有机酸盐转变成水溶性较大的无机酸或小分子有机酸盐，将其提取出来。常用的稀酸水0.1%～1%盐酸、硫酸、醋酸和草酸等。采用浸渍法和渗漉法。不得使用加热提取法。提取效率高，操作简便；提取液体积大，浓缩困难，水溶性杂质多。四、提取分离（一）提取1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法）酸性水——0.5%~1%H2SO4、HCl、HAc等生药H+/H2O药渣Alk?OH-/H2OH+/H2OOH-弱碱及杂质亲水性Alk酸水提取法1此法缺点：2提取液体积较大（浓缩困难）3提取液中水溶性杂质多4容易发霉变质5四、提取分离（一）提取原理利用游离碱及其盐均溶于乙醇的性质，将其提取出来。可采用浸渍法和渗漉法，亦可采用回流法。可将不同类型的生物碱提出，但提出的亲脂性杂质较多。利用甲醇、乙醇分子较小，易透入药材组织中但甲醇毒性大着火点低提纯时尽量不用脂溶性生物碱的提取——醇类溶剂提取法醇类溶剂提取法生药H+/H2O药渣醇液OH-/H2O醇或酸性醇挥醇；加酸水碱性较弱的碱亲水性AlkCHCl3沉淀AlkOH-/H2OCHCl3四、提取分离（一）提取STEP4STEP3STEP2STEP1原理游离碱大多溶于亲脂性有机溶剂的性质，故采用氯仿、乙醚和苯等将其提取出来。可采用浸渍法、回流法和连续回流法。一般应先将用少量碱水（石灰乳、稀氨水等）湿润药粉，使其中生物碱盐转变成游离碱后，再用氯仿等提取。该法选择性高，主要提取亲脂性生物碱，提出的杂质较少。但成本高、安全性差，故只用于实验室。脂溶性生物碱的提取——亲脂性有机溶剂提取法四、提取分离（一）提取3.与水不相混溶的有机溶剂提取法生药残渣CHCl3CHCl3H+/H2O碱化（如NH4OH）（使Alk游离）渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）H+/H2OOH-/H2OAlk沉淀亲水性Alk碱性较弱的Alk（四）提取液的处理沉淀法①酸提碱沉法药材沉淀H2OH+/H2O提取；加碱碱化水溶性Alk、杂质不溶或难溶性Alk提取黄藤1%H2SO4水溶液H2O沉淀碱化至pH=9；加NaCl达饱和防已碱盐析法：适用中等弱碱。第五节生物碱的分离酸水提取法醇类溶剂提取法与水不相混溶的有机溶剂提取法溶解性——重结晶法碱性强弱——pH梯度萃取色谱法提取分离五、提取分离五、提取分离（二）分离生物碱的分离系统分离特定分离多用于基础研究侧重于生产实用总碱单体Alk的分离类别指酸碱性强弱部位指极性不同依据Alk的理化性质五、提取分离（二）提取液的——分离根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离已知成分——查文献选择结晶溶剂未知成分——色谱方法进行溶剂的选择Alk碱性不同——pH梯度萃取法首先考虑的问题：所选溶剂pH值多少为宜？萃取几次能完全？萃取溶剂的最佳体积？Alk碱性不同——pH梯度萃取法01确定pH值的方法02（五）分离确定pH值的方法Alk碱性不同——pH梯度萃取法四、提取分离（二）分离第六节1生物碱的提取实例2