活性炭碘值的标准测定.pdf

活性炭碘值的标准测定方法

1、实验器具

分析天平，准确度士0.0001

滴定管，10mL或5ml精刻滴定管

锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml

广口锥形烧瓶，250ml

烧杯，各种大小的

琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液

漏斗，上口内径100m

滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸

滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量

容量瓶，1L

量筒，100ml和500ml

2、实验试剂

浓盐酸

硫代硫酸钠

碘，根据美国药典，再升华晶体

碘化钾

碘酸钾，初级标准

淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉

碳酸钠

药品性质

代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名sodiumhyposulfite）

Na2S2O3·5H2O

显微弱的碱性反应。

KI乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml

加少量碱防止。相对密度3.12。熔点680℃。沸点1330℃。近似致死量（大鼠，静脉）

性状为白色结晶或结晶性粉末。无气味。缓慢溶于12份冷水、3.1

KIO3性。熔点(℃)：560(分解)；相对密度(水=1)：3.89

炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。

淀粉是葡萄糖分子聚合而成的，它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。通式是

到单糖（葡萄糖），化学式是C6H12O6。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。

淀粉

产生相互作用(interaction)

上使淀粉变蓝的是碘分子离子(I3)。

碳酸钠（Na₂CO₃），俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃

Na₂CO₃

强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性

3、实验方法

3.1溶液制备

3.1.1盐酸溶液(5%wt)加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。可以使用有刻度量

筒测量体积。

3.1.2硫代硫酸钠(0.100N)溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。

加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。将该混合液全量地转移到1L的

量瓶中，并稀释至标记。标定前，必须至少静置4天。溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。

3.1.3标准碘溶液(0.100士0.001N)将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。将碘和碘化

钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，

直到总量达到50-60ml。至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。在此4h期间，要时时搅拌，以

助溶解。将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。对碘溶液来说，最重要的是，

要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。

3.1.4碘酸钾溶液(0.1000N)将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，

在保干器中冷却至室温。将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。将其全量转

移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。

3.1.5淀粉溶液将1.0士0.5g淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml

水。在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。该液必须每天现配现用。

溶液标定。

3.2溶液标定

3.2.10.100N硫代硫酸钠溶液标定将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取25.0ml，移入250ml

的滴定瓶(广口锥形瓶)中。添加2.00士0.01g碘化钾，摇晃滴定瓶，使碘化钾晶体溶解。用移液管

向滴定瓶移入5.0ml浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直到滴定瓶中出现浅黄色为止。根据

下式确定硫代硫酸钠的当量浓度：

N=(PR)/S

1

式中：N—硫代硫酸钠当量浓度，N；

1

P—碘酸钾体积，ml；

R—碘酸钾当量浓度，N；

S—硫代硫酸钠