专项7　化学实验大题(一) 2025年高考总复习优化设计二轮专题化学浙江专版课后习题大题专项练含答案.docx

专项7化学实验大题(一)2025年高考总复习优化设计二轮专题化学浙江专版课后习题大题专项练专项7化学实验大题(一)

1.(10分)(2024·浙江温州高三第三次适应性考试)三氯化硼应用范围广泛,可用硼酸三甲酯和氯气反应制备,部分实验装置如图,涉及反应有:

B(OCH3)3+9Cl2BCl3+3COCl2+9HCl

B(OCH3)3+6Cl2BCl3+3CO+9HCl

已知:

物质

B(OCH3)3

BCl3

COCl2

沸点/℃

68~69

12.5

8.2

性质

均极易水解

请回答:

(1)仪器X的名称是。?

(2)装置C中的反应最佳条件为(“常温水浴”或“热水浴”)。?

(3)该反应需要用到的装置连接排序:A→(装置可重复使用)。?

(4)下列说法正确的是。?

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸

C.装置D中的气流方向为a→b,更有利于产物冷却

D.装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶,以除去HCl

(5)测定产品的纯度:甲同学取mgBCl3,将其中的氯元素全部转化为AgCl,然后置于已恒重、质量为m1g的坩埚中,煅烧生成银(Ag),恒重后总质量为m2g,产品中的氯元素含量为。乙同学认为根据测定的氯含量无法准确确定产品的纯度,应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学。?

答案(1)球形冷凝管

(2)热水浴

(3)E→C→D→E→B

(4)AC

(5)35.

解析由硼酸三甲酯与氯气反应制备BCl3的原理知,实验首先用A装置制备Cl2,由于硼酸三甲酯、BCl3等极易水解,接着用E装置干燥Cl2,干燥的氯气在C装置中与硼酸三甲酯反应制得BCl3,在D装置中收集BCl3,为防止BCl3水解,在D装置后再连接E装置,最后用NaOH溶液(B装置)吸收尾气。(2)由表中提供的BCl3和COCl2的沸点数据可知,硼酸三甲酯与Cl2常温反应制得的BCl3中混有较多的COCl2,结合反应方程式知,应使硼酸三甲酯与Cl2在65~75℃时反应制备BCl3,即最佳的反应条件为热水浴。(3)根据分析,反应需要用到的装置连接排序为A→E→C→D→E→B。(4)实验中使用的Cl2、反应生成的CO、HCl等均有毒,故该实验操作须在通风橱中进行,A项正确;装置A为常温制氯气,而MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热,故装置A中所用试剂不是MnO2、浓盐酸,可以用高锰酸钾、浓盐酸,B项错误;为了使产物充分冷却,装置D中的气流方向为a→b,C项正确;氯气中混有的HCl气体对制备BCl3无影响,故装置A之后不需要连接装有饱和食盐水的洗气瓶,D项错误。(5)由煅烧恒重后可知,煅烧生成Ag的质量为(m2-m1)g,根据Ag守恒,n(AgCl)=n(Ag)=m2-m1108mol,根据Cl守恒,产品中的氯元素含量为m2-m1108mol×35.5

2.(10分)(2024·浙江“辛愉杯”高三下联考)清凉茶酸乙酯(CH3CHCHCHCHCOOCH2CH3)是一种消毒杀菌剂,对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图,实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。

Ⅰ.在三颈烧瓶中加入5.6g清凉茶酸、4.6g乙醇、环己烷和少量浓硫酸。

Ⅱ.油浴加热,控制温度为110℃,并不断搅拌,一段时间之后停止加热和搅拌。

Ⅲ.反应混合物冷却至室温,进行操作X。

Ⅳ.在滤液中加入5%的小苏打溶液,洗涤,至混合液pH=7左右,再用蒸馏水洗涤。

Ⅴ.将洗涤后混合液加入分液漏斗中,进行分液。

Ⅵ.在分液后的有机层中加入干燥剂,振荡,静置,过滤。

Ⅶ.对滤液进行蒸馏,收集一定温度的馏分,得到5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。

已知部分物质的性质如表:

物质

沸点/℃

密度

水溶性

备注

乙醇

78

0.789

混溶

清凉茶酸

228

1.204

易溶

清凉茶

酸乙酯

195

0.926

难溶

环己烷

80.7

0.780

难溶

挥发过程中可

带出较多的水

(1)仪器甲的名称为。?

(2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式:?,其中环己烷的作用是。?

(3)加热搅拌过程中忘加沸石,正确的操作是。?

(4)下列有关该实验过程的说法正确的是。?

A.乙中的进水口为a

B.操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯

C.加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质

D.分液后的有机层加入碱石灰干燥

(5)实验的产率:(保留三位有效数字)。?

答案(1)恒压滴液漏斗

(2)H3CCHCHCHCHCOOH