药物分析第二章芳酸类药物的分析.pptVIP

1.水杨酸类典型药物：阿司匹林aspirin水杨酸(钠)salycylicacidsodiumsalicylate对氨基水杨酸(钠)aminosalicylicacidsodiumaminosalicylate第一节概述贝诺酯benorilateOCOCH3COOHCOOH(Na)OHNH2COONHCOCH3OCOCH32.苯甲酸类典型药物：苯甲酸(钠)benzoicacidsodiumbenzoate丙磺舒probenecid甲芬那酸Mefenamicacid第一节概述COOHSO2-N(CH2CH2CH3)2COOHHNCH3CH3COOH(Na)3.其他酸类典型药物：氯贝丁酯clofibrate布洛芬ibuprofen第一节概述CH2CHCH3CH3COOHCH3CHOCC2H5CH3ClCOOCH3第一节概述性质性状大多数结晶性固体——一定的熔点溶解性游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂芳酸碱金属盐易溶于水第一节概述5.红外吸收(IR)分子中具有特征官能团,有红外特征吸收3.酸性分子中具有－COOH,显弱酸性,与碱成盐药用芳酸pKa=3~64.紫外吸收(UV)分子中具有苯环,具有紫外吸收一、三氯化铁(FeCl3)反应1.水杨酸及其盐类**紫堇色第二节鉴别反应适宜的pH值为4~6(配合物在强酸性下分解)+????????弱酸性中性orFeCl3OHCOOH苯甲酸在碱性或中性溶液中与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀第二节鉴别2.水杨酸酯类(水解后鉴别)**阿司匹林H2O+→CH3COOH＋COOHOHOCOCH3COOH第二节鉴别重氮化-偶合反应对氨基水杨酸钠**重氮盐橙红色HClNaOHAr-NH2甲芬那酸(活泼H)在碱性溶液中与对硝基苯重氮盐偶合,产生橙红色(JP13)NaNO2单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。Ar-N2+Cl-单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。β-萘酚单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。Ar-N=N-Ar’单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。三、氧化反应甲芬那酸黄色(绿色荧光)(JP13)深蓝色→棕绿色四、分解产物的反应苯甲酸钠苯甲酸(白色升华物)丙磺舒亚硫酸钠硫酸盐(反应)第二节鉴别H2SO4△K2Cr2O7H2SO4△NaOH熔融HNO3氧化五、水解产物的反应1.阿司匹林*第二节鉴别COOHOCOCH3+Na2CO3COONaOH+CH3COONa+CO22COONaOH+H2SO42COOHOH+Na2SO42CH3COONa+H2SO42CH3COOH+Na2SO4Δmp156~161℃(特臭)五、水解产物的反应2.氯贝丁酯*R-COOR’异羟肟酸盐异羟肟酸铁(紫色)第二节鉴别KOHH2OH2N-OH·HClO‖-C-NHOKFeCl3弱H+O……Fe/3‖｜-C-N—OH第二节鉴别紫外光谱法贝诺酯：无水乙醇中,240nm,对氨基水杨酸钠：pH7.0buff,A265/A290=1.15~1.30红外光谱法第三节特殊杂质检查阿司匹林中特殊杂质检查溶液的澄清度**杂质：酚类(如苯酚)醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯原理：阿斯匹林溶于碳酸钠试液;杂质不溶方法：检查碳酸钠试液中不溶物第三节特殊杂质检查水杨酸**