研究有机物的步骤和方法.ppt

２.相对分子质量的测定质谱法（MS）质谱仪第31页，共46页，星期日，2025年，2月5日【思考与交流】1、质荷比是什么？2、如何读谱以确定有机物的相对分子质量？P21图1-14第32页，共46页，星期日，2025年，2月5日质荷比最大的就是未知物的相对分子质量。第33页，共46页，星期日，2025年，2月5日练习：某有机物样品的质荷比如下图所示则该有机物可能是A甲醇B甲烷C丙烷D乙烯√第34页，共46页，星期日，2025年，2月5日三、有机物分子结构的鉴定结构式（确定有机物的官能团）分子式第35页，共46页，星期日，2025年，2月5日三、分子结构的鉴定第36页，共46页，星期日，2025年，2月5日关于研究有机物的步骤和方法第1页，共46页，星期日，2025年，2月5日研究有机化合物的一般步骤分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式第2页，共46页，星期日，2025年，2月5日【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。（1）酒精（水）（2）壬烷（己烷）（3）KNO3（NaCl）（4）乙酸乙酯（水）（5）甲烷（乙烯）（6）NaCl（泥沙）（7）溴水（水）3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？不增、不减、易分离第3页，共46页，星期日，2025年，2月5日分离、提纯方法适用范围过滤分离不溶性固体和液体混合物结晶或重结晶分离溶解度随温度变化差异大的物质蒸馏(分馏）分离沸点不同的互溶的液态混合物萃取，分液分离互不相溶的液体混合物物质分离和提纯的常用实验操作第4页，共46页，星期日，2025年，2月5日分离提纯新技术：超临界液体技术液、气两相成平衡状态的点叫临界点。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。二氧化碳因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。拓展视野第5页，共46页，星期日，2025年，2月5日一、分离、提纯第6页，共46页，星期日，2025年，2月5日1、蒸馏(1)回忆用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些？总结蒸馏的原理和条件。(2)实验室进行蒸馏时，用到的仪器有哪些？实验过程中要注意哪些问题？原理：利用互溶的液态混合物中各种成分的沸点不同而使其分离条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右）（常用于分离提纯液态有机物）第7页，共46页，星期日，2025年，2月5日分馏实验装置蒸馏瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、酒精灯主要仪器：第8页，共46页，星期日，2025年，2月5日注意事项1、温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口下沿相平，以便测量出蒸气的沸点2、蒸馏瓶不能直接加热，垫上石棉网。蒸馏烧瓶装入液体试剂量以1/2容积为宜，不能超过2/3，并加入沸石，防止爆沸3、冷凝水下进上出，冷凝效果好第9页，共46页，星期日，2025年，2月5日这样得到的酒精是否就是无水酒精？怎样才能得到无水酒精？含杂工业乙醇95.6%(m/m)乙醇无水乙醇（99.5%以上）蒸馏加吸水剂（CaO)蒸馏课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏第10页，共46页，星期日，2025年，2月5日2、重结晶原理：利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离首要是选择溶剂，要求该溶剂：①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。即被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度升高而升高，杂质则应该随温度升高变化不大第11页，共46页，星期日，2025年，2月5日步骤：高温溶解趁热过滤冷却结晶使被提纯物质充分溶解在溶剂中减少被提纯物质的损失实验：苯甲酸的重结晶

P18图1-8第12页，共46页，星期日，2025年，2月5日不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤冷却，结晶，过滤，洗涤第13页，共46页，星期日，2025年，2月5日P18学