应用电感耦合等离子发射光谱法测定乙烯裂解焦油中的铁、镍、钒含量.docx

炼油与化工

64REFININGANDCHEMICALINDUSTRY第27卷

应用电感耦合等离子发射光谱法测定乙烯裂解焦油中的铁、镍、钒含量

王艳萍1，张岩1，杨俊新2，康凯3

（1.中国石油大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2.大庆石化公司生产运行处，黑龙江大庆163714；3.大庆石化公司热电厂，黑龙江大庆163714）

摘要：采用电感耦合等离子发射光谱法测定乙烯裂解焦油中的铁、镍、钒，用干法灰化对乙烯裂解焦油进行处理，优化了分析谱线和积分时间，方法简便、准确，相对标准偏差小于2%，回收率为97%~103%。

关键词：等离子；乙烯裂解焦油；铁；镍；钒

中图分类号：TE626.87文献标识码：B文章编号：1671-4962（2016）05-0064-03

Determiningiron,nickeland

vanadiumcontentsinethylenecrackingtarby

usinginductivelycoupledplasmaemissionspectroscopy

WangYanping1，ZhangYan1，YangJunxin2，KangKai3

(1.PetrochinaDaqingChemicalResearchCenter,Daqing163714,China；2.PetrochinaDaqingpetrochemicalcompanyProductionandoperationdepartment，Daqing163714,China；3.PetrochinaDaqingpetrochemicalcompanyThermalpowerplant，Daqing

163714,China）

Abstract：Inductivelycoupledplasmaemissionspectroscopywasusedtodeterminethecontentsofiron,nickelandvanadiuminethylenecrackingtar,Dry-ashingmethodwasusedtotreatethylenetar,theanalyticalspectrallineandintegraltimewereoptimized.Thismethodissimpleandaccurate,andtherelativestandarddeviationislessthan2%,therecoveryrateis97%to103%.

Keywords：plasma;ethylenecrackingtar;iron;nickel;vanadium

乙烯裂解焦油是石油化工的重要产品之一，焦油中铁、镍、钒含量的多少直接影响焦油质量和应用范围，因而准确测定乙烯裂解焦油中的铁、镍、钒含量十分重要［1］。

焦油中铁、镍、钒含量的测定方法有分光光度法、原子吸收法和等离子质谱法［2］。分光光度法操作比较烦琐，误差较大；原子吸收法是单元素测定，线性范围窄；等离子质谱法是有机进样，重复性较差，而且仪器较昂贵，不具有普及性。该方法采用干法灰化，2%HCl溶解，电感耦合等离子发射光谱法［3］测定乙烯裂解焦油中的铁、镍、钒含量。

1实验部分

1.1实验仪器

电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪：美国PE公司生产Optima5300DV型；波长范围是165~782nm；SCD分段式电荷耦合固体检测器。

1.2仪器工作条件见表1

表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件

功率

频率

积分

等离子体流

辅助气流

雾化器流

/W

/MHz

时间/s

量/(L·min)

量/(L·min)

量/(L·min)

1300

40.68

10

15

0.2

0.8

1.3试剂

铁、镍、钒为1000μg/mL光谱纯试剂；高纯盐酸，硝酸，硫酸；二次无离子水。

1.4标准系列

先用标准储备液配制成50.00μg/mL的Fe、Ni、V混合标准溶液。为确保其稳定性，多元素标准溶液应含2%的稀盐酸。移取1mL、2mL、4mL、8mL、10mL、混合标准溶液分别置于50mL容量瓶中，用稀盐酸溶液定容至刻度，摇匀，