前处理方法培训.ppt

内容提纲

样品前处理(NY/T761-)

样品前处理流程

NY/T761-措施的特點

長处：与GB5009.20相比，该措施明显简便，环节少，操作简朴，明显缩短了前处理的時间，明显提高农药残留检测效率。

缺陷：由于前处理過程简朴，样品没有通過切底的净化,难免會影响到上机检测，机磷检(FPD)分取吹干後直接定容上机检测,轻易污染衬管和毛细管柱子，給仪器维护提出了更高的规定,有机氯、菊酯类(ECD)出峰比较杂,有時不好判断.轻易误判.

样品前处理注意事项

环境规定

1.试验室环境

试验室的温度、湿度、空气中的悬浮微粒含量等不符合规定，将影响试验条件及仪器性能，從而影响样品的分析成果。

２.试剂规定

對所使用的每批次试剂，都需要進纯度验证。前处理所用的玻璃仪器要确定對被检测样品無污染。

样品提取

1、大部分有机氯和菊酯类农药都比较稳定，提取時采用振荡和匀浆的操作對添加回收率成果影响不明显，做详细單壹品种农药残留時可以根据该农药的特點选择合适的提取措施。

2、样品匀浆捣碎2min提取時，间歇匀浆(防止過热)，可防止检测农药组分的损失，以保证检测成果的精确性。

样品提取

3、提取的時间要充足。剧烈振荡1分钟、静置半小時的時间壹定要保证，使有机相与水相充足分层，否则會导致水份存留在乙腈相中,致使氮吹時吹不干,农药水解，直接影响回收率；在加入提取溶剂後,要尽快处理样品，尤其是在夏天温度较高時，放置時间過長，溶剂挥发後會导致成果偏高。

4、在盐析過程中如发現乳化层現象，可加入少許蒸馏水或電解质（氯化钠）溶液從而破壞水相有机相杂质间平衡，從而破壞乳化层,使分层明显。

样品净化与浓缩

1、用氮吹仪直接氮吹省气省時。用水浴锅和老式的滴管進行氮吹時，消耗氮气量大，且每次只能氮吹几种样品,不好掌握吹干程度。改用24针氮吹仪直接進行氮吹，每次可同步吹24個样品，氮气用量少,好控制氮气流速,样品重現性也好。

2、過小柱時用的洗脱液必须是正已烷:丙酮9:1比例的混合液,丙酮少了农药留在小柱裏洗不出来,回收率明显減少,丙酮多了溶液极性大大增强,把样品中的杂质也洗脱出来,虽然不怎么影响回收率,但没有到达除杂的效果.也轻易對衬管和柱子产生污染。

样品前处理注意事项

3、使用氮吹浓缩時，氮气流量不能過大，绝對不能将样品吹干，应将样品吹成湿盐状時（小烧杯的底部应是平的），迅速取离水浴锅，立即加丙酮，正已烷等溶解，定容，否则會导致某些农药回收率偏低（如甲胺磷、氧乐果，甲拌磷，百菌清等）。

4、我們用国产的弗罗裏土柱替代進口的弗罗裏土柱，发現净化得不够洁净，杂质峰较大，但對回收率影响较小。在工作中曾經比對過填充物為500mg,1000mg固相萃取柱的净化效果，发現用刻度管接受12ml時，两者回收率较高。

样品前处理注意事项

5、针對某些农药回收率偏低的現象，在样品前处理時尽量注意。當样品浓缩後，立即進行定容，尽量減少农药的损失,有助于提高回收率。

6、對于发現通過浓缩後還比较脏样品，应用滤膜進行深入過滤，方可上机检测。

不壹样浓缩方式回收率比较