食品中铅、铬的测定作业指导书5.13.docVIP

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食品中铅、铬检测作业指导书

〔石墨炉原子吸收光谱法〕

文件类型：指导书

审核时间：2016年5月13日

审批时间：2016年5月13日

生效时间：2016年5月18日

受控状态：受控

文件编号：HHNA-ZG-ZDS-007-2016[1.0]

分发号：

质量管理部

1、原理

我公司使用的测定方法为石墨炉原子吸收光谱法，试样经干法灰化法消解后，电热原子化后在357.9nm处测定吸收值〔测铬〕或283.3nm处测定吸收值〔测铅〕，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比拟定量。

2、试剂及仪器设备

2.1一般溶液

注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

2.1.1硝酸：进口优级纯

2.1.20.5%硝酸溶液〔V/V〕：量取5mL硝酸慢慢倒入995mL水中，混匀。

2.1.3磷酸二氢铵溶液〔20g/L〕：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL,混匀。

2.1.4铅、铬标准溶液1mg/mL：经国家认证并授权标准物质证书的铬、铅标准储藏液。

2.2仪器设备

注：所用玻璃仪器均需20%硝酸溶液浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

2.2.1原子吸收分光光度计〔北京普析通用仪器型号：TAS-990〕，配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯、铬空心阴极灯。

2.2.2可调式电热炉

2.2.3马弗炉,瓷坩埚

2.2.4恒温枯燥箱

2.2.5电子天平：感量为0.1mg

2.2.6玻璃仪器：容量瓶〔10mL、25mL、100mL)；1mL移液管；量筒100mL

3、标准溶液的配制

3.1铬标液的配制

用微量移液器吸取1mL铬标准溶液〔1000μg/mL〕，参加99mL0.5%硝酸〔V/V〕于100mL容量瓶中定容，得到10μg/mL铬稀释液，再吸取1mL铬稀释溶液〔10μg/mL〕，参加99mL0.5%硝酸〔V/V〕于100mL容量瓶中定容，得到100ng/mL铬稀释液，依次用0.5%硝酸〔V/V〕稀释得到浓度梯度为0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ng/mL的铬标准稀释溶液〔用10mL容量瓶定容〕。

3.2铅标液的配制

用微量移液器吸取1mL铅标准溶液〔1000μg/mL〕，参加99mL0.5%硝酸〔V/V〕于100mL容量瓶中定容，得到10μg/mL铅稀释液，再吸取1mL铅稀释溶液〔10μg/mL〕，参加99mL0.5%硝酸〔V/V〕于100mL容量瓶中定容，得到100ng/mL铅稀释液，依次用0.5%硝酸〔V/V〕稀释得到浓度梯度为0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ng/mL的铅标准稀释溶液〔用10mL容量瓶定容〕。

4、分析步骤

4.1样品的前处理

准确称取2g试样〔精确至0.0001g〕于瓷坩埚中，先小火调试电炉上碳化至无烟，移入马弗炉550℃灰化3h-4h至样品呈白灰状，取出冷却。假设个别试样灰化不彻底，那么加几滴浓硝酸于试样中使样品呈湿润状态，然后将瓷坩埚放在电炉上小火加热至样品蒸干，然后放于马弗炉中550℃灰化1h-2h至样品呈白灰状，从高温炉中取出冷却，用0.5%的硝酸〔V/V〕将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入25mL容量瓶中，再用此酸少量屡次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白〔即消解不加任何东西的瓷坩埚，用0.5%的硝酸〔V/V〕定容至25mL容量瓶中〕。

4.2加标样品的前处理

分别准确称取同一样品2g试样〔精确至0.0001g〕于两个瓷坩埚内，然后用微量移液器取2μL10μg/mL某种金属元素的稀释液于其中一个瓷坩埚内，按样品前处理方法，处理加标样。

注：加标样品是用来测定回收率的，如果测定铅的回收率那么样品中参加铅的稀释液，如果测定铬的回收率那么样品中参加铬的稀释液。回收率测定频次：1月/次。

回收率%=〔加标样品检测值—未加标样品检测值〕×100%/理论标准值。

加标回收率应在90%-105%之间，大于105%可能存在系统误差，小于90%说明有损失。

4.3样品的测定

4.3.1翻开仪器，并调好参数。仪器具体操作步骤见附件。

4.3.2标准曲线的测定

将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10μL注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐