药物制剂分析概论.ppt

片剂含量均匀度和溶出度检查二、（一）含量均匀度检查1.定义检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度凡检查此项的制剂不再检查重量差异方法与计算2.用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然后计算A+1.8S=？S=标准差计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同含量均匀度测定法与含量测定法不同判断标准3.（1）A+1.80S≤15.0另取20片复试,按30片计A+1.45S≤15.0（若改变限度，则改15.0）符合规定不符合规定符合规定（2）A+S＞15.0（3）A+1.80S＞15.0,且A+S≤15.0重量差异试验含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或教难混合均匀者检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确溶出度检查（二）1.定义（释放度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂2.方法取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量3.计算每片（个）溶出量相当于标示量的%判断标准4.(1)6片的溶出量均≥Q符合规定(2)Q＞仅1片＞Q-10%平均溶出量≥Q符合规定(3)仅1片＜Q-10%另取6片复试：12片中仅2片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查三、（一）注射剂中不溶性微粒的检查静脉滴注用注射液（装量＞100ml）酸值≤0.56（二）注射剂中油溶剂的检查碘值79~128皂化值185~200以植物油为溶剂第三节药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除片剂中常见赋形剂的干扰和排除一、（一）糖类干扰:氧化还原滴定排除改用氧化电位稍低的氧化剂氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法例硬脂酸镁排除:（1）掩蔽法以硫酸奎宁片的含量测定为例1.干扰配位滴定法（二）OH-除去Mg2＋干扰测定原理01掩蔽0203释放04（2）改变pH或指示剂金属离子适宜pH指示剂Al3+5～6二甲酚橙Bi3+2～3儿茶酚紫Mg2+9.7～12络黑TpH＜9Mg2+不与EDTA反应pH＞12Mg2+Mg(OH)22.干扰非水溶液滴定法排除（1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）Mg（2）提取分离法logoUSP提取（3）UV法△硬脂酸镁无UV吸收（4）蒸馏法BP（三）2提取分离法滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等滑石粉等1过滤法水溶性药物注射剂中常见附加剂的干扰和排除二、pH值调节剂酸，碱渗透压调节剂氯化钠增溶剂