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第十二章药物制剂分析制剂分析：

是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。制剂分析的特点12在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。制剂分析中，需做制剂的常规检查。2．制剂分析的特点：制剂含量的表示方法：01测得量02相当于标示量%=---------×100%03标示量04（一）片剂检查

1．常规检查法：

重量差异

定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各片间主药的含量差异。二、片剂和注射剂的分析

010203检查对象：一般的片剂检查方法：取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定，20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒丙通过筛网所需时间的限度。01崩解时限02含量均匀度的检查

定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固

体制剂在规定溶剂中溶出的

速度和程度。3．溶出度的检查第一法：用于缓释和控释制剂的测定。

第二法：用于肠溶制剂。

第三法：用于透皮贴剂。4.释放度检查0102常规检查法：01注射液的装量检查02注射用无菌粉末的装量差异检查03澄明度检查04热原或细菌内毒素05无菌检查06不溶性微粒07（二）注射剂的检查法。片剂中常见赋形剂的干扰及其排除

糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。药物制剂中常见附加剂的干扰与排除01硬脂酸镁：对配位滴定法的干扰与排除：Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。020301对非水滴定法的干扰：02硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。03一般排除的方法有：04提取分离法05碱化后提取分离法06加入无水草酸的醋酐溶液法07水蒸气蒸出后滴定法。1。注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除2抗氧剂4干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。3常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。排除的方法：加入掩蔽剂法

加丙酮法加甲醛法加酸分解法

加弱氧剂氧化法溶剂油01注射用植物油：02麻油、茶油、核桃油。03排除的方法：04有机溶剂稀释法：05对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。06萃取法：可选择适当的溶剂，将药物提出后再进行测定。01柱色谱法02三、含量测定应用示例1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定

（1）盐酸苯海拉明片的测定--酸性染料比色法

样品的处理：

本品10片去糖衣精密称定研细片粉+水溶解、稀释滤过续滤液稀释供试液。测定方法

AX×mR×W

标示量%=---------------------×100%

AR×W×标示量供试液对照液+水+溴甲酚绿摇匀氯仿提取氯仿液离心澄清的氯仿液测定01本品+氯仿+二甲基黄-溶剂蓝19混合指示剂，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定盐酸苯海拉明注射液的测定----阴离子表面活性剂滴定法ChP）02测定方法：2.盐酸吗啡片的含量测定--紫外分光光度法

盐酸吗啡原料药采用非水溶液滴定法，片剂由于含量较低（5mg/片、10mg/片），附加剂也可能对测定有干扰，故采用UV法。本品精密称定研细片粉+水滤过续滤