药品质量管理注射剂的质量检测.pptVIP

第八章注射剂的质量检测操作方法（1）检验用内毒素溶液（2）鲎试剂原安瓿8支，2支供试品管，2支阳性对照管，2支阴性对照管，2支供试品阳性对照管。（3）封闭管口，垂直放入37℃±1℃适宜恒温器中，保温60分钟±2分钟。6、热原或细菌内毒素检查结果判断将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180℃时，管内凝胶不变形，不从管壁滑脱者为阳性，记录为（+）；凝胶不能保持完整并从管壁滑脱者为阴性，记录为（-）。供试品管2支均为（－），应认为符合规定。热原或细菌内毒素检查0102第八章注射剂的质量检测注射剂中常见附加剂的干扰及其排除抗氧剂

常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。

干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。0102第八章注射剂的质量检测第八章注射剂的质量检测排除的方法：①加酸分解

NaHSO3+HClNaCl+H2O+SO2第八章注射剂的质量检测排除的方法：②加入掩蔽剂法

加丙酮法加甲醛法等渗调节剂

等渗调节剂：氯化钠

干扰：离子交换法；银量法。01注射剂中常见附加剂的干扰及其排除02第八章注射剂的质量检测第八章注射剂的质量检测干扰机制：如：复方乳酸钠注射液①离子交换RSO3H+CH3CHOHCOONaRSO3Na+CH3CHOHCOOHRSO3H+NaClRSO3Na+HCl②氢氧化钠滴定CH3CHOHCOOH+NaOHCH3CHOHCOONa+H2OHCl+NaOHNaCl+H2O五、注射剂中常见附加剂的干扰及其排除排除的方法：先用银量法测定氯化钠的量，再从消耗氢氧化钠的体积中，减去氯化钠消耗硝酸银的体积，据此可计算供试品待测主药的量。注射剂中常见附加剂的干扰及其排除第八章注射剂的质量检测第二节常用注射剂的质量检测L－抗坏血酸结构维生素C注射液的质量检测结构与性质1、易溶于水2、水溶液呈酸性性质2（1）溶解性二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构（2）还原性有活性有活性无活性C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57酸性（3）一元酸手性C（C4、C5）L(+)－抗坏血酸活性最强（4）光学活性**与碱反应水解性（5）与氧化剂的反应1.鉴别试验（二）去氢抗坏血酸]O[VitC（1）与AgNO3反应（2）与2，6-二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2000)（玫瑰色）（无色）01溶液的颜色：分光光度法02取本品，加水稀释成每1ml中含维生素C50mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.06。（三）杂质检查pH值应为5.0~7.01细菌内毒素取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量应小于2.5EU2（三）杂质检查含量测定指示剂淀粉指示液原理（1）碘量法1.（四）H+（2）方法精密量取本品适量（约相当于维生素C?0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6（3）酸性环境稀HAC新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰加丙酮减少亚硫酸氢钠干扰学习目标注射剂的质量检测能对注射剂进行质量检查能力目标知识目标掌握常用注射剂的质量检测方法熟悉注射剂常规检查项目掌握注射剂中常见附加剂对含量测定的干扰及其排除方法掌握维生素C注射液、盐酸普鲁卡因注射液、甲硝唑注射液质量检测的方法。第一节注射剂的质量检测注射剂的定义注射剂的分类注射剂的检测步骤注射剂的常规检查第二节常用注射剂的检测注射剂的质量检测注射剂的质量检测一、注射剂的定义注射剂是指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液的无菌制剂。注射液溶液型注射液2、乳状液型注射液混悬型注射液注射用无菌粉末注射用浓溶液010302注射剂的质量检测二、注射剂的分类ADB