中药制剂一般杂质检查方法—灰分检查法的操作及注意事项.pptx

灰分测定法-案例《中药制剂分析》

灰分测定法案例：案例：天津市食品药品监督管理局发布的2012年下半年基本药物品种药品抽检结果中，北京某（亳州）饮片有限责任公司的批号为100110720的地黄被检出总灰分、酸不溶性灰分项目不合格。讨论：1.什么是总灰分、酸不溶性灰分？为什么要测定总灰分、酸不 溶性灰分？2.如何测定总灰分、酸不溶性灰分？

酸不溶性灰分测定法《中药制剂分析》

灰分定义总灰分植物药、动物药经粉碎后，高温炽灼至灰化，有机物全部氧化分解，无机物成为灰烬而残留，称总灰分。包括生理灰分和外来的无机杂质。酸不溶性灰分总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。

酸不溶性灰分测定

基本原理取供试品在500~600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分的含量。

计算与判断总灰分含量%=×100%将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。m1：为酸不溶性残渣的重量（g）；m2：为炽灼前供试品的重量（g）。

总灰分测定法《中药制剂分析》

灰分定义总灰分植物药、动物药经粉碎后，高温炽灼至灰化，有机物全部氧化分解，无机物成为灰烬而残留，称总灰分。包括生理灰分和外来的无机杂质。酸不溶性灰分总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。

总灰分测定

供试品在500~600℃高温炽灼，使其中有机物完全分解逸出，而无机成分生成灰分残渣，根据残渣重量，计算出供试品中的总灰分含量。基本原理

操作方法总灰分检查?药材恒重的坩埚炽灼称重再灰化恒重

注意事项操作方式测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重。取供试品2~3g（或3~5g）可用托盘天平；供试品称定重量，应使用电子天平。移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作。坩埚处理供试品取样量

注意事项对马福炉的使用要严格按操作规程操作。将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故。马福炉供试品不易灰化炽灼操作时

总灰分含量%=×100%m1：为炽灼后残渣的重量（g）；m2：为炽灼前供试品的重量（g）。将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，低于规定限度的，总灰分符合规定；高于规定限度的，则不符合规定。计算与判断