检测分析工作的质量控制20141026.pptVIP

;;今天介绍的内容;第二节、检测分析工作的质量控制;第三节、检测结果的分析与处理;职业病危害因素检测工作的质量控制;定义;检测工作流程;与检测分析工作所有的过程;第二节、检测分析工作的质量控制;第二节、检测分析工作的质量控制;国家平安监管总局办公厅关于印发

职业卫生技术效劳机构工作标准的通知

安监总厅安健〔2014〕39号;关于印发《职业卫生技术效劳机构专业技术人员培训考核方法》的通知〔安健函〔2012〕76号〕;国家平安监管总局关于印发职业卫生技术效劳机构

资质认可条件评审工程标准及认可工作程序的通知

安监总安健〔2012〕88号;;;第二节、检测分析工作的质量控制;;国家平安监管总局关于印发职业卫生技术效劳机构

资质认可条件评审工程标准及认可工作程序的通知

安监总安健〔2012〕88号;第二节、检测分析工作的质量控制;;;第二节、检测分析工作的质量控制;第二节、检测分析工作的质量控制;;第二节、检测分析工作的质量控制;仪器空白

方法：是由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等所组成；每批样品应检测1～3个样品。

控制范围：主要用于检查具有“记忆”效应特性的分析仪器，如发射光谱和色－质联用等仪器。其检查结果提供仪器系统的“记忆”水平。

结果说明：当测定结果大于方法空白样品时，应清洗仪器系统，或减去“背景”水平。;–样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液或滤料的洗脱液等组成。每更换采样设备时应检测一次。

–获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本底水平，检查采样设备清洗方法是否适宜。

–当测定结果大于方法空白样品值时，说明采样设备有污染，应去除。;●与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作。

每批样品一般测定3个方法空白样品。

控制范围：测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。

测定结果＞试剂空白样品，说明采样介质受到污染，应更换采样介质。

〔样品空白对照测定结果≤检出限，说明样品在各个环节没有收到污染，检测结果是可靠的；假设检出限＜测定结果＜方法空白，那么应修正样品测得值；假设测定结果＞???法空白样品，甚至＞样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白对照的数量视实际情况而定。〕;通过对检测方法所用的试剂〔包括吸收液、解析液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等〕进行检测，可以检查测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。

每批试剂应做1次，每次至少做3个样品。

当试剂空白测得值＞方法空白值时，应对试剂和器材进行检查，消除污染。;〔一〕目的：

1、了解样品在采集、运输和保存过程中，是否被污染及其污染的程度。

2、扣除样品的空白。

3、评价所采样品检测结果的准确性和可靠性。;;;;;;–在样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样品外，其余操作完全与样品相同，包括采样仪器设备，从实验室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、预处理和测定。

–样品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一，或每批样品至少测定三份。

–其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。;;在职业卫生检测工作中，可选择的定量方法有校准曲线法、单点校正法和标准参加法3种方法。

校准曲线【标准曲线+工作曲线】

2.1、校准曲线法：是用待测物的纯品配制成一定浓度的标准系列，用与样品测定的相同条件进行测定，然后，以待测物的浓度为横坐标，测得的相应的响应值〔如吸光度、峰高、峰面积等〕为纵坐标绘制标准曲线，样品的浓度或量由标准曲线上查得。;标准曲线的浓度范围

该范围是通过绘制标准曲线确定的。检测方法的测定范围是指标准曲线的线性局部所对应的上限值到下限值之间的区域。在规定的采样体积及分析条件下，标准曲线各点对应的浓度范围应尽可能包括待测物的0.5～2倍卫生标准规定的容许浓度界限值。通常以标准曲线的浓度范围来估算方法的测定范围。测定范围的下限值即为测定下限，测定范围上限值为标准曲线直线的最高浓度点。原子吸收光谱法的测定范围上限值往往包括局部曲线。;;标准曲线的绘制

对每个浓度点至少重复测定6次，各浓度点重复测定的平均相对标准差应不大于7％，上、下限浓度点控制在不大于10％。以待测物各浓度或含量为横坐标，和对应各点的平均响应值为纵坐标，绘制标准曲线。;标准曲线的回归方程

将标准曲线法中待测物浓度〔x〕和其相应的测得值〔y〕，用直线回归法(最小平方法)计算出这两个变量〔x、y〕间关系的回归方程式，y＝bx+a。

式中：b为常数，代表直线的斜率；a为常数，代表直线在y轴上的截距。

标准曲线的相关系数是衡量两??变量的线性关系程度，它既标志着所绘制的标准曲线的好坏，又影响样品测定结果的准确度。色谱法、比色法和分光光度法，相关系数值通常要求到达0.999，石墨炉原子吸收光谱法r＝0.99。;;3、检出限、测定下限和最低