芳酸及其酯类药物分析.pptVIP

其他方法小结苯甲酸类药物性质：酸性，三氯化铁反应，分解鉴别：三氯化铁反应（赭色沉淀），分解产物反应（苯甲酸升华，丙磺舒转化成硫酸盐，泛影酸分解成紫色碘蒸气），（薄层色谱，紫外，红外）杂质检查羟苯乙酯中水杨酸的检查泛影酸的杂质检查游离碘（药物变质产生）卤化物（苯环的碘化，用到ICl）碘化物（生成、贮存）氨基化合物（乙酰化不完全，药物水解）含量测定酸碱滴定法直接滴定法（酸）剩余酸碱滴定法（酯）双相酸碱滴定法（苯甲酸钠）银量法（泛影酸）水杨酸类药物分析性质：酸性、三氯化铁反应，重氮化-耦合反应鉴别：三氯化铁反应（酚羟基，紫堇色配位化合物），水解反应（水杨酸水解，酸化的沉淀及醋酸）重氮化-耦合反应（对氨基水杨酸钠，贝诺酯）间氨基酚的检查，双相酸碱滴定法（间氨基酚溶于乙醚）对氨基水杨酸钠单击此处添加文本具体内容，简明扼要的阐述您的观点。杂质检查溶液澄清度检查（碳酸钠不溶物）游离水杨酸（与高铁盐生成紫堇色配位化合物）阿司匹林含量测定直接酸碱滴定（酸）二步酸碱滴定（制剂）其他芳酸类：单击此处添加大标题内容练习与思考阿斯匹林中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚[A型题][B型题]FeCl3反应B.水解后FeCl3反应C.AgNO3反应D.重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应1.阿斯匹林2.水杨酸3.SMZ4.苯甲酸钠BADAA.直接酸碱滴定法B.两步酸碱滴定法

C.亚硝酸钠溶液滴定法

D.HPLC法E.双相滴定法

5.苯甲酸钠

6.阿斯匹林片

7.阿斯匹林栓剂

8.对氨基水杨酸钠

EBDC直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有A。水杨酸B.盐酸普鲁卡因对氨基水杨酸钠对氨基酚E.阿斯匹林能发生重氮化-偶合反应的药物有A。水杨酸B.阿斯匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚E.盐酸普鲁卡因[X型题]对氨基水杨酸钠（sodiumaminosalicylate)双水杨酯（salsalate)贝诺酯（benorilate)结构与性质性质性状0102显酸性（羧酸）多具有游离羧基显酸性，易溶于氢氧化钠及碳酸钠，可用于鉴别及含量测定。三氯化铁反应（酚羟基）多具有游离酚羟基，可与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物，可用于鉴别。（区别于苯甲酸类，呈赭色）5.水解反应（酯）具有酯键，可水解。4.重氮化-耦合反应（芳香第一胺）某些药物或其水解产物结构中具有芳伯胺，可发生重氮化-耦合反应。二、鉴别试验单击此处添加小标题单击此处添加小标题单击此处添加小标题添加标题三氯化铁反应（酚羟基、水解后产生酚羟基）水解反应重氮化-偶合反应（芳伯胺）其他方法（分光光度法）打开率35%25%20%10%三氯化铁反应水杨酸、双水杨酸、对氨基水杨酸钠具有酚羟基，在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物。阿司匹林、贝诺酯水解产生具有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁作用，生成紫堇色配位化合物水解反应阿司匹林与碳酸钠共热水解，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并产生醋酸的臭气。重氮化-耦合反应其他方法心怀梦想路致远方HAVEADREAMANDTRAVELFAR在λmax处测定供试液的百分吸收系数。例如：贝诺酯在λmax=240nm;E1%1cm=730~760紫外吸收光谱法添加标题3700~2900cm-101添加标题1610,15701480,144003添加标题水杨酸的红外吸收图谱02添加标题?Ar-H04红外吸收光谱法?N-H、?O-H1660cm-1?C=O?C=C775cm-13700~2900cm-1添加标题?C-O添加标题对氨基水杨酸钠的红外吸收图谱添加标题?N-H、?O-H添加标题1640cm-1添加标题?N-H添加标题1580cm-11500cm-1添加标题?C=C添加标题1300cm-1添