食品质量与安全实验技术.ppt

2、湿法消化简称消化法（1）原理加入浓硝酸,浓硫酸,HClO4、KMnO4、H2O2等强氧化剂,加热消化使有机物--→分解,氧化,气态挥发待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测（2）方法特点有机物分解速度快,时间短温度低,挥发少,吸留少产生有害气体,需通风柜中进行消化初期,易产生大量泡沫,需照管空白值高(试剂用量大)第19页，共56页，星期日，2025年，2月5日（二）溶剂提取法利用各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分分离的方法----溶剂提取法,又称溶剂萃取法此法常用于测定维生素,重金属,农药,黄曲霉毒素1、溶剂的选择根据:“相似相溶”原则,选择溶剂根据被提取物极性强弱选择相应的溶剂极性弱成分(有机氯农药)→极性小的溶剂(正乙烷,石油醚)极性强成分(黄曲霉毒素B1)→极性大的溶剂(甲醇,乙醇,水)溶剂沸点45--80℃为宜溶剂稳定,不与样品发生反应第20页，共56页，星期日，2025年，2月5日2、提取方法提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提法浸泡法：将(固体)样品放入溶剂中浸泡,使被测组分溶于溶剂中,为提高浸泡提取的回收率,一般采取将样品粉碎,捣碎,并对于浸泡液进行振荡溶剂分层法：从溶剂中提取某一组分时,选用溶剂与原溶液中溶剂互不相溶,且能大量溶解其被提取的溶质，通常在分液漏斗中进行4-5次萃取,可达到分离之目的，也可采用连续液体萃取器进行。索氏抽提法：将一定量样品放入索氏抽提器中,加入溶剂,加热回流,将被测组分抽提出来特点:溶剂用量少,抽提完全,回收率高,但操作麻烦第21页，共56页，星期日，2025年，2月5日（三）蒸馏法1、原理利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行的分离方法。可除去干扰成分，可用于待测组分蒸馏逸出,收集蒸馏液进行分析。2、蒸馏方式（1）常压蒸馏特点:被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。加热方式有:水浴,油浴,直接加热。第22页，共56页，星期日，2025年，2月5日（2）减压蒸馏特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可采用此法。减压装置：水泵和真空泵（3）水蒸汽蒸馏用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来特点:若直接蒸馏时,被测物因受热不均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。第23页，共56页，星期日，2025年，2月5日（四）色层分离法色层分离法又称色谱分离法。根据原理不同,可分为:吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离1、吸附色谱分离用吸附剂选择性的吸附被测成分或干扰成分如聚酰胺吸附色素2、分配色谱分离根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的方法3、离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶剂中离子间所发生的交换反应来进行的分离方法第24页，共56页，星期日，2025年，2月5日（五）化学分离法1、沉淀分离法利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入沉淀剂,使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过滤或离心分离。例如,测纯蛋白,可加入重金属,使蛋白质沉淀,再测其沉淀的氮量,即为纯蛋白。2、掩蔽法利用掩蔽剂与干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态。利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分析步骤。第25页，共56页，星期日，2025年，2月5日3、磺化这是处理油脂或含油脂样品时使用的方法。硫酸磺化法：浓H2SO4+脂肪--→磺化物(亲水性)不再被非或弱极性有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。只限于在强酸介质稳定的样品(如六六六,DDT等农药)4、皂化法用热KOH+CH3CH2OH溶液处理以除脂肪等干扰杂质的影响。（六）浓缩为提高被测组分浓度,常需对液体样品浓缩。有常压,减压浓缩法第26页，共56页，星期日，2025年，2月5日作业题：1、食品理化检验的一般程序是什么？2、什么叫样品的预处理？样品预处理的方法有哪六种？3、采样遵循的原则是什么？4、有完整包装的物料80000件，采样件数应该为多少件？思考题：5、什么是样品的制备？6、采样分为三步，分别得到哪三种样品？