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ICS65.020.01
B40
备案号:21646一2008
;佳
方
省标
地
苏
江
DB32/T1165一2007
鸡月干中非IJ巴韦林及其代谢物残留总量的
测定液相色谱一串联质谱法
Determinationoftotalresiduesofribavirinanditsmetabolitesin
chickenIiver一一Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod
2007-11-26发布2008-01-26实施
江苏省质量技术监督局发布
DB32/T1165•2007
目IJ~
为保证动物性食品安全,维护人民身体健康,特制定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留检测方法。
本标准按GB/Tl.12000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/Tl.22002《标
准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编制。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由江苏省农林厅提出。
本标准由江苏省畜产品质量检验测试中心起草。
本标准主要起草人:朱永林、陆桂萍、时勇、贡玉清、邵德佳、毕吴容、蒋天梅、吴琼、冯群科。
DB32/T11652007
鸡肝中利巳韦林及其代谢物残留总量的测定
j夜相色谱一串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谱一串联质谱(LC-MS/MS)法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的原理、
测定方法、检出限、准确度和精密度。
本标准适用于鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的检测,检出限为0.5µg/kgo
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注目期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料中残留的利巴韦林代谢物经磷酸醋酶水解成利巴韦林原药,与试料中残留的原药一起,经提取、
净化后,于液相色谱一串联质谱仪上测定,同位素内标法定量。
4~~lj定方法
4.1试剂和材料
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂。水为符合GB/T6682-1992规定的→级水。
4.1.1甲醇:色谱纯。
4.1.2甲酸:色谱纯,96%。
4.1.3乙酸锻
4.1.4冰乙酸
4.1.5氧化铀
4.1.6氨水:密度0.88g/mL。
4.1.7磷酸醋酶:0.8U/口L。
4.1.8乙酸锻缓冲液(250mmol/L,pH4.8):称取乙酸接18.12g士0.Olg,加水约700mL使溶解,用冰
乙酸调至pH值为4.8士0.1,再加水稀释至lL,摇匀,~p得。
4.1.9乙酸按缓冲液(250mmol/L,pH8.5
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