药物分析药分教研室陈咏课件.pptx

药物分析;请树立“药品质量第一”的观点;第十三章

制剂分析;制剂的质量分析是保障用药安全性、有效性的重要环节

制剂由原料药物和适宜的辅料通过一定的生产工艺制备而成，制剂质量是否合格，不仅仅取决于原料药物、辅料的质量，还与制剂工艺对药品的影响密切相关。;制剂的质量控制标准制订影响因素;;;;;;;;片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。

《中国药典》（2020年版）收载的片剂类型以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等;片剂检查的基本步骤;性状;;;检查;片剂类型;重量差异检查——通过控制各片间重量的一致性以保证药品剂量准确性的检查方法;（1）仪器装置

万分之一分析天平

X.xxxxg

（2）检查方法

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量

;（3）结果判断

每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。;注意事项

（1）平均片重0.30g以下的片剂用精度0.1mg的电子天平；平均片重0.30g或0.30g以上的片剂用精度1mg的电子天平。

（2）平均片重保留三位有效数字。修约至两位有效数字，选择重量差异限度。;【例1】

阿司匹林片的重量差异检查，20片总重为6.7810g，每片重量（g）分别为：

0.3228、0.3268、0.3289、0.3265、0.3280、0.3310、0.3321、

0.3324、0.3389、0.3397、0.3411、0.3425、0.3436、0.3445、

0.3453、0.3501、0.3502、0.3512、0.3520、0.3534

请问该药物的重量差异检查是否合格？;【例1解答】

阿司匹林片的重量差异检查

（1）平均片重：0.339g

（2）确定重量差异限度：?5%

（3）不超过限度1倍的重量范围：0.322~0.360g

（4）20片均在以上范围内，重量差异检查符合规定;（4）特别说明

①糖衣片应在包衣前对片芯做重量差异检查并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。

②薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。

③凡规定检查【含量均匀度】的片剂，一般不再进行重量差异检查。;定义：系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网所需要的的时间。

检查意义：片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的。;（1）仪器装置

专用的升降式崩解仪

主要结构为

一能升降的金属支架

下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板;（2）检查方法

将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在规定时间内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。;

片剂类型;（3）特别说明

①《中国药典》对不同片剂类型崩解时限检查的规定不同

②阴道片需做融变时限检查，阴道泡腾片需做发泡量检查，分散片需做分散均匀性检查

③凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂，不再进行崩解时限检查;定义：系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。在缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等制剂中也称释放度。

检查意义：固体制剂中的药物只有溶解之后，才能被机体吸收。;（1）仪器装置

溶出度测定仪

仪器配有专门的溶出杯，配套的转篮、篮轴、搅拌桨和电动机。

一般配有6套以上的测定装置，同时测定6份供试品。;（2）检查方法

药典共收载五种方法

第一法（篮法）、第二法（桨法）、第三法（小杯法）、第四法（桨碟法）、第五法（转筒法）

第一法，安装转篮，使转篮底部距溶出杯的内底部25mm±2mm。第二法，安装搅拌桨，桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm。第一法和第二法使用体积为1000ml的溶出杯。第三法，安装搅拌桨，方法同第二法，但使用体积仅为250ml的溶出杯。;（3）测定法

量取规定体积的经脱气处理的溶出介质，分别置各溶出杯内，加温，待溶出液温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），第一法分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯；第二法和第三法投入溶出杯内即可，按照品种项下规定的