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仪器分析广东岭南34课件.pptx

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仪器分析广东岭南职业技术学院

色谱分析导论第四节色谱的定量分析03

定量分析的依据峰高h,峰面积A

校正因子定义:进入检测器的组分的量(m)与其色谱峰面积(A)或峰高(h)之比为一比例常数f′,该比例常数f′就称为该组分的绝对校正因子。

校正因子绝对校正因子随实验条件的变化而变化,很少采用实际工作中采用相对校正因子:某组分i与所选定的基准物质s的绝对定量校正因子之比。获得校正因子的方法:1、查文献、手册。2.实验测定。

动画:相对校正因子视频来源于网络,仅用于教学

归一化法定量归一化法是常用的色谱定量方法把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,此和值相当于所有组分的总质量,即所谓“归一”

归一化法定量使用条件样品中所有组分在检测器中都要有响应。需要清楚每个组分的校正因子。

归一化法定量优点简便、准确,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小缺点试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。不适合微量组分的测定。

动画:归一化法视频来源于网络,仅用于教学

内标法定量将一定量选定的标准物(称内标物s)加入到一定量试样中,混合均匀后混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪进行分析。

内标法定量内标物的选择原则样品中不存在的纯物质很容易获取化学性质与样品相似,但不与样品发生化学反应要求在被测的组分附近流出,且能得到分离良好的、干净利落的色谱峰含量与样品的浓度相似色谱性质稳定

外标法定量以待测组分纯品为对照物,与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。工作曲线法外标一点法

外标法定量?

外标法定量外标法注意事项相同的色谱条件下,等体积准确进样若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差标准曲线的斜率即为绝对校正因子

外标法定量?前提:截距为0,对照品浓度与待测组分浓度接近

外标法定量(2)外标一点法特点不需要校正因子,不需要所有组分出峰;结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大。应用范围工厂中的大量样品分析峰面积定量更准确

THANKS课程名称:仪器分析广东岭南职业技术学院

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