药物分析61课件.pptx

药物分析

第十二章抗菌类药物的分析

抗生素类其他磺胺类喹诺酮类…抗菌药

目录CONTENTSβ-内酰胺类氨基糖苷类四环素类喹诺酮类及磺胺类1324

氨基糖苷类药物的分析第二节

一、结构与性质（一）基本结构链霉素是由链霉胍、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三个环状结构以苷键互相连接而成的。链霉胍通过苷键与链霉糖相接，链霉糖以另一个苷键与N-甲基-L-葡萄糖胺连接成链霉双糖胺。

链霉素的化学结构链霉胍链霉糖N-甲基-L-葡糖糖胺

庆大霉素是由绛红糖胺、脱氧链霉胺和加洛糖胺缩合而成的苷，包括庆大霉素C1、C1a、C2和C2a等，临床应用庆大霉素的复合物。绛红糖胺2-脱氧链霉胺加洛糖胺

（二）理化性质1.溶解度与碱性该抗生素的分子中含有多个羟基和碱性基团，是具有碱性的水溶性抗生素，可与无机酸结合成可溶于水、但几乎不溶于有机溶剂的盐类。临床上应用的主要为硫酸盐。

2.旋光性本类抗生素分子结构中含有多个氨基糖，具有旋光性。

3.苷的水解与稳定性干燥的链霉素在室温下稳定，其水溶液也比较稳定。但其稳定性受pH和温度的影响较大，其硫酸盐水溶液在pH=5～7.5，温度低于25℃时最稳定；过酸或过碱均发生水解而失效，加温可促进水解。链霉素在酸性水溶液中水解为链霉胍和链霉双糖胺，链霉双糖胺部分再水解生成链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺，并使链霉糖部分发生分子重排，生成为麦芽酚，这是链霉素所特有的性质，可用于鉴别。

坂口反应麦芽酚反应N-甲基葡萄糖胺反应

4.紫外吸收特征链霉素分子中含有胍基，在230nm处有紫外吸收。但庆大霉素、奈替米星在紫外区无吸收。

二、硫酸链霉素及其制剂的检验（一）性状1.硫酸链霉素本品为白色或类白色的粉末；无臭或几乎无臭，味微苦；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。2.注射用硫酸链霉素本品为白色或类白色的粉末。

（二）鉴别1.硫酸链霉素（1）取本品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1％8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色（坂口反应）。

（2）取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5min，加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解）0.5ml，即显紫红色。亦称麦芽酚反应。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集491图）一致。由于本类抗生素多数组分较复杂，一般不采用IR法鉴别，仅个别成分较单一的品种采用IR法鉴别，如硫酸链霉素、硫酸巴龙霉素、硫酸卡那霉素、硫酸庆大霉素、硫酸阿米卡星、硫酸新霉素等。（4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。

2.注射用硫酸链霉素照硫酸链霉素项下的鉴别试验，显相同的反应。

（三）检查1.硫酸链霉素硫酸链霉素需检查酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、有关物质、干燥失重、可见异物、不溶性微粒、异常毒性、细菌内毒素及无菌。本课时仅介绍硫酸盐和有关物质检查。

2.注射用硫酸链霉素注射用硫酸链霉素需检查溶液的澄清度与颜色、干燥失重、酸度、有关物质、异常毒性、细菌内毒素、无菌及其他。其中酸度、有关物质、异常毒性、细菌内毒素及无菌检查方法及限度与原料药相同。其他包括装量差异、可见异物、不溶性微粒及渗透压摩尔浓度等。

（四）含量测定本类抗生素的效价测定目前各国药典主要采用微生物检定法，但理化分析新方法逐渐增多。《中国药典》2020年版收载的本类抗生素原料及制剂共39个品种的含量（效价）测定方法。

谢谢聆听！Thanksforlistening！