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生活饮用水中有机物的测定方法

1、生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法一固相萃取/气相色谱质谱法

2、生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴标准检验方法一液相色谱质谱法

3、生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷标准检验方法一液相色谱串联质谱联用法

4、生活饮用水中11种苯基尿素类杀虫剂标准检验方法一液相色谱串联质谱联用法

5、生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法一高效液相色谱法

6、生活饮用水百菌清标准检验方法一毛细管柱气相色谱法

7、生活饮用水中草甘膦标准检验方法一离子色谱法

8、生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法一萃取-反萃取分光光度法

9、生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法

挥发性有机化合物（VOCs）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物，通常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此，VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的重点关注，VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。

本方法参考《GB5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》的测试方法，使用LabTechPT1000全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52种挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R2≥0.995，回收率为87.9%~110.3%，RSD为1.0%~9.3%。

PT1000全自动固液吹扫捕集仪

本方法中使用的LabTechPT1000全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用，最高支持102位连续运行，不仅可用于液体样品的检测，也可用于固体样品检测，可满足用户的不同需求。

1.实验仪器及设备

1.1PT1000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.27820A气相色谱仪，安捷伦公司；

1.35977B质谱仪，安捷伦公司；

1.4样品瓶：40mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；

1.5容量瓶：50mL棕色容量瓶，A级。

2.试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯，FisherChemical）；

2.3内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质；

2.4替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯，国家标准物质；

2.5标准贮备液：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；

3.测试过程

3.1样品分析方法3.1.1吹扫捕集条件

吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹时间：3min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：6min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：150℃；GC传输线：150℃

3.1.2?GC检测条件

色谱柱：HP-5ms30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。

3.2MS检测条件

离子源：EI源；

离子源温度：230℃；

离子化能量：70eV；

扫描方式：全扫描；

扫描范围：m/z35～270amu；

溶剂延迟：2.0min；

电子倍增电压：与调谐电压一致；

接口温度：260℃。

3.3校准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液（2.6）和替代物标准溶液（2.8）快速加到装有空白试剂水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀，配制目标化合物和替代物的浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L标准系列。用全扫方法，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

4.实验结果

4.1目标化合物的色谱图

图2挥发性有机物标样色谱图

4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线，表1为所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R2?均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。

图3氯乙烯标准曲线结果

表1?线性结果

4.3精密度及准确度结果

对浓度为0.5μg/L、1.0