中药制剂杂质检查概述—杂质的检查方法.pptx

中药制剂杂质检查技术——杂质的检查方法

案例导入

一批舒血宁注射液抽检质量不合格

2019年河南省药品监督管理局发布药品抽检结果公告，其中13批次药品不合格，包括8批次中药饮片，1批次中药注射剂，4批次中成药。

经汝南县食品药品检验所检验，标示为山西太原药业有限公司生产的舒血宁注射液（批号170701）不合格，不合格项目为可见异物。

杂质有哪些检查方法？

案例导入

一批舒血宁注射液抽检质量不合格

杂质检查的原则是什么？

杂质检查的意义是什么？

杂质的检查方法

一、杂质检查的意义

中药制剂质量的优劣主要从两方面进行评价，首先是制剂本身的疗效和毒副作用，其次是药品中所含杂质的多少以及杂质对人体和药品质量产生的影响。因此为了确保中药制剂安全有效、稳定可控，必须对其中的杂质的种类和含量做出限量规定，并采用科学合理的方法严格进行检查。

二、杂质检查的原则

中药制剂中存在的杂质，从危害性来看其含量应该是越少越好。但是要将制剂中的杂质完全除去，既没有必要，也是不可能的。

通常在不影响疗效和不产生毒副作用的前提下，允许制剂中的杂质在一定限度范围内存在。药物中所含杂质的最大允许量称为杂质限量，通常用百分之几（%）或mg/kg来表示。《中国药典》（2020年版）规定，杂质检查均为限量（或限度）检查。

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

杂质的检查方法

对照法（限量检查法）

准确测定法（含量测定法）

灵敏度法

三种方法有何区别？

1.对照法（限量检查法）

本法是取限度量的待检杂质对照品配成溶液，与一定量供试品溶液在相同条件下处理，比较反应结果，从而判断供试品中所含杂质是否超出限量。

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

本法操作简便，不需要测定杂质的准确含量，只需分别配制供试品和对照品溶液，在平行原则下进行化学反应和操作，将反应的现象进行对照，即可得出结论。

1.对照法（限量检查法）

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

黄连上清丸中重金属的检查

2.准确测量法（含量测定法）

本法系指以一定的方法测定杂质的含量或与含量相关的物理量，将测得量与规定的限量进行比较，不得超过规定的限度（范围）。

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

本法可准确测定杂质的准确含量，如重量差异法测定灰分；气相色谱法测定农药残留量和甲醇量；蒸馏法测定二氧化硫残留量；高效液相色谱法测定黄曲霉毒素；原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素等。

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

山楂中重金属的检查

2.准确测量法（含量测定法）

原子吸收分光光度计

通过对元素的吸收度的测定，计算出各种元素的含量

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

3.灵敏度法

本法系是以检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量。在供试品溶液中加入检测试剂，在一定反应条件下，不得出现正反应。

本法操作简便且不需要对照品。《中国药典》（2020年版）采用本法检查注射液中的有关物质，包括蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐等。

杂质的检查方法

三、杂质的检查方法

肉桂油中重金属的检查

3.灵敏度法

供试品：肉桂油的水溶液

观察现象，是否为阳性（有颜色产生）？

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杂质检查属于中药制剂纯度方面的检查项目，制剂的安全性、有效性与杂质的种类及含量高低密切相关

作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握杂质检查的操作方法和注意事项，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠

小结

杂质检查的意义

杂质检查的原则

中药制剂中杂质检查的方法

思考题

哪些杂质的限量常用百分之几表示？哪些杂质的限量常用mg/kg表示？其中是否存在一定规律？