中药制剂检测技术75课件.pptx

中药制剂检测技术探索/求实/质量/使命董博宇河北化工医药职业技术学院DetectiontechnologyofTraditionalChineseMedicinePreparations

中药指纹图谱应用药品安全，重于泰山

CONTENTS目录任务一样品的收集任务二样品的制备任务三实验方法和条件的选择任务四方法验证任务五指纹图谱的建立和辨认任务六指纹图谱的复核与评价

为了确保指纹图谱的系统性，必须广泛收集具有代表性的样品。一般要求不少于10批样品的收集数量（药材的批次是指不同产地、不同渠道或不同时间获取的独立样品，与成品的批次不同，要注意区分），每批供试品中取样量应不少于三次检验量，同时要有详实记录。原药材尽可能固定产地(来自GAP基地药材或地道药材)、采收期、炮制方法。对光线稳定，疗效稳定，无临床不良反应的药材批次应重点选择。还应收集不同产地、不同采收期的药材，以便进行指纹图谱的比较研究。中间体、注射剂样品的收集应重点选择工艺稳定，疗效恒定，无不良反应的批次。留样应不少于实验用量的3倍。一、样品的收集

（1）供试品溶液的制备供试品制备的每一步骤均必须标准化操作，以保证样品分析具有良好的精密度、重现性、准确性及样品间的可比性，主要操作过程及数据应详细记录。（2）参照物溶液的制备一般选取样品中容易获得且含量较高的一个主要活性成分或指标成分作为参照物。参照物主要用于指纹图谱技术参数的确定，如特征峰（共有峰）的相对保留时间，峰面积比值等；并有助于图谱的稳定性、重现性的考查。二、样品的制备

中药指纹图谱的建立与应用关键在于分析方法，包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等，应根据分析试样中所含化学成分的理化性质选择适宜的测定方法。以色谱法最常用，一般首选高效液相色谱法，对于易挥发性成分选用气相色谱法，对于生物大分子可采用凝胶色谱法、高效液相色谱-质谱联用法；对于成分复杂的试样，必要时可以考虑采用多种测定方法，建立多个指纹图谱。三、实验方法和条件的选择

专属性：该方法对样品的分析鉴定能力；准确度：测试样品与对照图谱的相似程度；浓度范围：样品在一定浓度范围内有合适的准确度；精密度试验：主要考察仪器的精密度；重现性试验：主要考察实验方法的重现性；稳定性试验：主要考察供试品的稳定性。四、方法验证

试验条件确立后，将获得的所有样品的指纹图谱逐一研究比较，首先找出药材色谱具有指纹意义的各个峰，给以编号，将药材、半成品和成品之间的图谱比较，如有缺峰，则缺号，要保持峰的编号不变，便于清楚地考察相互之间的相关性。指纹图谱的辨认应注意指纹特征的整体性。五、指纹图谱的建立和辨认

（1）指纹图谱的校验与复核应对所建立的指纹图谱按有关规定要求进行实验条件、方法及结果的校验与复核。（2）指纹图谱的分析与评价根据指纹图谱所获取的信息，建立指纹图谱分析比较的重要参数（共有峰、重叠率、N强峰、特征指纹等），计算特征指纹的相似度，进行指纹图谱的评价。六、指纹图谱的复核与评价

实例2020年版《中国药典》中对银杏叶提取物有指纹图谱的测定要求，以芦丁为参照物，供试品需具有17个与对照提取物指纹图谱相对应的色谱峰，相似度应不得低于0.90。

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