中药制剂水分测定法—甲苯法和减压干燥法.pptx

中药制剂水分测定法——甲苯法和减压干燥法

案例导入

灵宝护心丹中水分的测定

灵宝护心丹处方中含有人工麝香、人工牛黄、冰片、苏合香等名贵药材。在进行水分测定时，药品检验员先进行了丹剂的粉碎和供试品前处理，将其配制成供试品溶液，再用溶剂提取后液-液萃取的方法进行水分的测定

案例中这种水分测定方法的选择是否合理？

含有名贵药材的中药制剂在进行水分测定时有哪些注意事项？

案例导入

灵宝护心丹中水分的测定

水分测定法

一、减压干燥法（第三法）

1.方法原理

在室温减压条件下，供试品中所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂

吸收,根据减失的重量计算供试品中的含水量（%）

本法适用于含挥发性成分的贵重药品，如麝香保心丹、灵宝护心丹等，且样品消耗量少，可回收再利用，不污染环境

2.仪器试剂

水分测定法

减压干燥器、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、真空泵、牛角匙、研钵、

研杵等

一、减压干燥法（第三法）

新鲜的五氧化二磷、无水氯化钙等

3.测定方法

水分测定法

一、减压干燥法（第三法）

（1）新鲜P2O5置于减压干燥器中

（2）称量瓶和供试品分别称重m1、ms

（3）供试品装入减压干燥器中，取下称量瓶盖，关闭活塞，减压至2.67KPa，维持半小时，室温放置24小时

3.测定方法

水分测定法

一、减压干燥法（第三法）

（4）连接新鲜无水CaCl2干燥管，打开活塞，待内外压力一致后，关闭活塞

（5）打开干燥器，盖上称量瓶盖，取出称量瓶，精密称重m2

（6）计算含水量

4.注意事项

水分测定法

（1）实验中要使用规定直径的减压干燥器，直径过大不易达到真空度要求

（2）干燥器磨口处及活塞处应涂布凡士林，以保证仪器良好的密闭性

（3）干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的是打开活塞时，吸收进入干燥器中的水分。故要使用新鲜或经加热除去水分的无水氯化钙

（4）五氧化二磷和无水氯化钙等干燥剂应保持在有效状态，并及时更换

（5）干燥器内的供试品应离开活塞进气口，活塞应缓慢旋开，避免空气突然冲入干燥器，吹散供试品

一、减压干燥法（第三法）

1.方法原理

水分测定法

利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯沸点较低的特性，将甲苯与一定量的供试

品放入特定装置中加热，供试品中的水分与甲苯蒸气一起蒸出，收集蒸馏液，冷却，待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品中含水量

本法适用于蜜丸类和含挥发性成分的药品

二、甲苯法（第四法）

2.仪器试剂

水分测定法

水分测定仪、电热套、烘箱、分析天平（感量0.1mg）、防爆沸用无釉小瓷片、

量筒、牛角匙、长刷等

二、甲苯法（第四法）

3.测定方法

水分测定法

二、甲苯法（第四法）

（1）称取样品，搭建装置

（2）加甲苯，控制温度，加热蒸馏

（3）充分收集水分，读出V

（4）计算含水量（%）

4.注意事项

水分测定法

（1）使用前，全部仪器应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干

（2）用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，

经蒸馏后使用，以减少因甲苯与微量水混溶引起测定结果偏低

（3）必要时加入1～2粒干燥、洁净的止爆剂(如玻璃珠、沸石等)

（4）蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快，防止温度过高造成水分逸失

（5）蒸馏完成后，应放置至室温后，再检读水量，否则使检测结果偏高

二、甲苯法（第四法）

5.应用实例

水分测定法

橘红丸的水分测定

（1）查阅现行版药典，确定检验依据和含水量合格标准（水分不得超过15.0%）

（2）书写检验原始记录：

日期、温湿度、批号、编号、药品来源、仪器型号

称量数据、检读数据、计算过程和结果

（3）供试品前处理：取橘红丸10丸，用剪刀剪碎，混合均匀，分取适量，精密

称定重量为38.2543g,置圆底烧瓶中

二、甲苯法（第四法）

5.应用实例

二、甲苯法（第四法）

水分测定法

橘红丸的水分测定

（4）加甲苯200ml，连接仪器，加热、调节温度、收集水分，记录检读体积为3.6ml

（5）根据检读体积，计算含水量，并判断是否合格

×100%=9.41%

计算出的含水量比药典规定的15.0%低，因此本批橘红丸的水分测定符合要求。

链接未来岗位

含水量的测定属于固体制剂常规检查的主要项目之一，能够正面体现药品的理化性质、稳定性和疗效，是反映制剂内在质量的重要指标

作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握操作方法和重要步骤，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠

小结

减压干燥法的方法原理、仪