《化学实验技巧培训班》课件.pptVIP

************************实验常见问题分析与解决1仪器故障定期维护和校准仪器，熟悉仪器操作手册。遇到问题时，先检查基本连接和设置，必要时联系技术支持。2试剂污染使用高纯度试剂，避免交叉污染。正确存储和标记试剂，定期检查试剂质量。3操作误差严格遵循标准操作程序，提高操作技能。重复关键步骤，通过多次平行实验减少随机误差。4数据异常仔细检查原始数据，排除明显错误。使用统计方法识别离群值，分析可能的系统误差来源。实验结果的分析与讨论数据可靠性评估检查实验重复性，计算相对标准偏差。比较结果与理论值或文献报道值的差异，分析可能的误差来源。使用t检验或方差分析等统计方法评估数据的显著性。结果解释基于化学原理和相关理论解释观察到的现象。讨论结果与预期的一致性或差异，分析可能的原因。考虑实验条件对结果的影响，探讨优化方向。结论推导综合分析所有实验数据，得出合理的结论。讨论结论的局限性和适用范围。提出进一步研究的方向或改进建议。如何进行实验文献检索确定检索主题明确研究问题，提炼关键词和同义词。选择合适数据库如SciFinder、WebofScience、GoogleScholar等。构建检索策略使用布尔运算符、通配符等高级检索技巧。筛选和评估文献根据相关性、发表时间和引用次数等筛选。阅读和整理文献提取关键信息，使用文献管理软件整理。实验操作视频示范滴定操作演示正确的滴定装置组装、滴定液添加和终点判断技巧。萃取分液展示液-液萃取的正确操作步骤，包括振摇、分层和取液。重结晶介绍选择溶剂、溶解、过滤和结晶的全过程。通过观看这些视频示范，学员可以直观地学习正确的实验操作技巧，提高实验准确性和安全性。建议反复观看并在实际操作中模仿视频中的标准动作。常见实验仪器的使用与保养分析天平使用前校准，保持水平。避免震动和气流影响。使用后清洁秤盘，定期专业校准。pH计每次使用前校准。电极浸泡时间不宜过长。使用后用蒸馏水冲洗，储存在电极保护液中。离心机样品对称放置，保持平衡。选择适当转速和时间。使用后清洁转子，定期检查密封圈。分光光度计预热仪器，定期进行波长校准。样品池保持清洁，避免刮伤。使用后清洁并盖好仪器。气相色谱法实践操作1样品制备根据样品性质选择合适的前处理方法，如萃取、衍生化等。确保样品溶解在合适的溶剂中。2仪器参数设置选择适当的色谱柱、载气流速、进样口和检测器温度。设计合适的升温程序。3进样与分析使用微量进样器准确进样。启动分析程序，监测色谱图的实时变化。4数据处理使用色谱工作站软件进行峰识别、积分和定量分析。根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。液相色谱法实践操作1流动相配制根据分析要求选择合适的溶剂组合，精确配制流动相。使用超声脱气，确保流动相无气泡。2色谱柱平衡安装色谱柱，用流动相冲洗系统和色谱柱，直至基线稳定。3样品注入使用自动进样器或手动注射器将样品注入。设置合适的注射体积和流速。4色谱分离启动分析程序，监测色谱图。根据需要调整流动相组成或梯度洗脱程序。原子吸收光谱法实践操作仪器预热打开仪器电源，预热15-30分钟。点燃火焰（如空气-乙炔火焰），调节火焰高度和位置。标准曲线制作配制一系列浓度已知的标准溶液。从低浓度到高浓度依次测量吸光度，绘制标准曲线。样品测定按照与标准溶液相同的条件测量样品溶液的吸光度。利用标准曲线计算样品中目标元素的浓度。紫外可见分光光度计的使用仪器预热打开电源，预热15-20分钟，确保光源稳定。基线校正使用纯溶剂进行基线校正，确保在测量波长范围内基线平直。波长选择根据待测物质的最大吸收波长设置测量波长。样品测量将样品溶液放入比色皿，测量吸光度。注意保持比色皿外壁清洁。数据处理根据Lambert-Beer定律，利用吸光度计算样品浓度。傅里叶变换红外光谱法应用样品制备固体样品可制成KBr压片，液体样品可使用液体池，气体样品可使用气体池。背景扫描在测量样品前，先扫描背景光谱，以消除空气中CO2和水蒸气的干扰。样品扫描将样品放入样品室，设置合适的扫描次数和分辨率，开始扫描。谱图解析根据特征吸收峰的位置和强度，确定样品中存在的官能团和分子结构。核磁共振波谱仪的使用1样品制备将样品溶解在氘代溶剂中，通常使用TMS作为化学位移的内标。2仪器调试将样品管插入探头，进行匀场（shimming）和调谐（tuning）。3参数设置选择适当的脉冲序列，设置扫描次数、弛豫延迟等参数。4谱图采集启动采集程序，获取FID信号，进行傅里叶变换得到NMR谱图。5