中药制剂特殊杂质检查—土大黄苷的检查.pptx

土大黄苷的检查

案例导入湖南邵东县通报土大黄冒充大黄案件2016年1月，湖南邵东县食品药品监督管理局通报了一起以土大黄冒充大黄以及无证经营中药材的案件，现场抓获犯罪嫌疑人，当场收缴中药材大黄1200公斤、中药饮片熟地2800公斤，涉案金额达33万多元据业内人士介绍，土大黄和大黄在外观上比较接近，很难分辨，必须用专业仪器来鉴别。土大黄是民间单方，《中国药典》没有记载。其药性与大黄区别较大，不能用来替代大黄。不法商家之所以用土大黄冒充大黄是因为其中的差价很大。

土大黄与大黄有哪些理化性质方面的差异?案例导入湖南邵东县通报土大黄冒充大黄案件如何检查中药制剂中是否掺杂了大黄的伪品土大黄？

中药制剂中特殊杂质的检查一、概述药物除需检查一般杂质外，还需检查可能存在的特殊杂质。特殊杂质是指某些药物制剂在生产和贮藏、运输过程中，由于自身性质、生产方式及工艺条件，可能引入的杂质特殊杂质的检查通常是利用药物与杂质在理化性质方法的差异，采用物理、化学、生物等方法进行检查。由于药物品种不同，所含的特殊杂质不同，采用的检查方法也不同，故特殊杂质的检查方法收载在各品种的检查项下

二、土大黄苷的检查1.简述正品大黄为蓼科大黄属掌叶组植物，主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、鞣质及番泻苷A类成分。伪品大黄如华北大黄、河套大黄为大黄属波叶组植物，富含二苯乙烯苷类成分，尤其含大量土大黄苷中药制剂中特殊杂质的检查土大黄苷为二苯乙烯类衍生物，通常认为含土大黄苷的大黄质量较次。《中国药典》自1985年起规定大黄药材及其制剂应检查土大黄苷，包括大黄、大黄流浸膏、大黄浸膏、九味肝泰胶囊、三黄片、致康胶囊等

二、土大黄苷的检查2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（1）大黄流浸膏中土大黄苷的检查本品为大黄经加工制成的流浸膏【检查】土大黄苷取本品0.2ml，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫色荧光【解析】土大黄苷在紫外光灯下显亮蓝紫色荧光，利用此性质可进行灵敏度法检查，但应注意假阳性的发生

二、土大黄苷的检查2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（2）九味肝泰胶囊中土大黄苷的检查处方：三七、郁金、蒺藜、姜黄、酒大黄、黄芩、蜈蚣、山药、五味子供试品溶液的配制：取本品内容物0.6g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液对照品溶液的配制：另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液

二、土大黄苷的检查2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（2）九味肝泰胶囊中土大黄苷的检查薄层色谱检查：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（10:3.5:0.2:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视检查要求：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点

三、猪去氧胆酸和猪胆的检查1.简述天然牛黄和熊胆均含有胆酸类成分，但不含猪去氧胆酸、猪胆等成分。《中国药典》对含天然牛黄和熊胆的药物进行特殊杂质检查，如十香返生丸、六应丸、西黄丸、安宫牛黄丸等检查猪去氧胆酸，熊胆胶囊检查猪胆等。检查方法多采用薄层色谱法中药制剂中特殊杂质的检查

2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（1）安宫牛黄丸中猪去氧胆酸的检查三、猪去氧胆酸和猪胆的检查处方：牛黄、水牛角浓缩粉、麝香或人工麝香、珍珠、朱砂、雄黄、黄连、黄芩、栀子、郁金、冰片供试品溶液的配制：取重量差异项下本品，剪碎，取1g，加入等量硅藻土，研细，加乙醇20ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液对照品溶液的配制：另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液

2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（1）安宫牛黄丸中猪去氧胆酸的检查三、猪去氧胆酸和猪胆的检查薄层色谱检查：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰检查要求：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点

2.应用实例中药制剂中特殊杂质的检查（2）熊胆胶囊中