食品原料检验——生化指标检验.pdfVIP

第二章化验室检验

第二章理化鉴定

2—1总灰分的测定

通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：溶性灰分；

不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。

一.准备用烟灰（化容器）

目前常有的母烟：石英珀期；素瓷珀蜗；白金珀蜗；不锈钢母期

素瓷用埸在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，

内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面

珀期f（1：4）盐酸煮沸洗净一降至200℃一放入干燥室内冷

却到室温一称重（空用蜗）

二.样品的处理

对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品

不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在浴上蒸干湿样。主要是先去，

不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。

2）含分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。

3）富含脂肪的样品先（提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然

后再炭化。）

4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）

取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相

比含量较少。

三.选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉

制品、糖制品类不大于525C；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、

酒类不大于525℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高,

造成无机物的损失N（aCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥

发损失，CaCOs则变成CaO,磷酸盐熔融，然

后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根

据所测的样品来选择灰化温度。

四.灰化时

对于灰化时一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色

灰（白色），灰化的时过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品

即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，

Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。

五.加速灰化的方法

对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化

周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。

0（改变操作方法样品初步灼烧后取出珀埸一冷却一在灰中加

少量热水一搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分

-*干燥一灼烧

2）加HN03l（：1）或30%Ha使未氧化的碳粒充分氧化并且使它

们生成N0?和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留

物灰分重量。

3（）加惰性物质如Mg,CaCQ,等，这些都不溶解，使碳粒不

被覆盖，此法同时作空白实验。

六.测定步骤

在珀期中称取定量样品一在电炉中炭化至无烟一在500℃马福炉

中灼烧到灰白色f冷却到200Cf入干燥皿冷却到室温一称重灼

烧1小时f冷却到恒重

七.计算

灰分%=灰分重量/样品重量*100

2—2水分测定方法

一一常压干燥法

1、特点与原理

⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100C左右加热所失去的物质。但

实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件对（食品而言）：

⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如，样品中含酒精、香精油