芳酸类非甾体抗炎药物的分析 (4).ppt

三、重氮化-偶合反应凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。第23页，共66页，星期日，2025年，2月5日1.直接反应对氨基水杨酸钠2.水解后反应对乙酰氨基酚具有潜在芳伯氨基3.甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产生橙红色。第24页，共66页，星期日，2025年，2月5日+K2Cr2O7深蓝色棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光△四、氧化反应+H2SO4+K2Cr2O7紫色吲哚美辛+HCl+NaNO2绿色黄色第25页，共66页，星期日，2025年，2月5日双水杨酯在NaOH下煮沸水解后，加HCl生成SA沉淀，沉淀在醋酸铵试液中可溶解。五、水解反应第26页，共66页，星期日，2025年，2月5日1.测定λmax；λmin。（布洛芬及美洛昔康制剂）例如：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml；λmax：265nm,273nm;λmin：245nm,271nm。2.测定λmax。例如：双氯芬酸钠，20μg/mlλmax=276nm；吡罗昔康片，λmax=243nm，334nm。3.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。例如：甲酚那酸，20μg/ml在λmax=279nm，350nm;A=0.69~0.74与0.56~0.60。六、紫外吸收光谱法第27页，共66页，星期日，2025年，2月5日4.在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度比值法）例如：二氟尼柳20μg/ml;A251/A315=4.2~4.6再例如：甲芬那酸14μg/ml;A278~280/A348~352=1.15~1.30第28页，共66页，星期日，2025年，2月5日七、红外吸收光谱法水杨酸的红外吸收图谱3700~2900cm-1?N-H、?O-H1660cm-1?C=O1610,15701480,1440?C=C775cm-1?Ar-H第29页，共66页，星期日，2025年，2月5日3300~2300cm-1?O-H1760,1690cm-1?Ar-H1610,1570,1480,1460cm-1?C=C775cm-11310,1230,1180cm-1?C-O阿司匹林的红外吸收图谱?C=O第30页，共66页，星期日，2025年，2月5日二氟尼柳胶囊的鉴别：以GF254为固定相，正己烷-二氧六环-冰醋酸（85:10:5）为展开剂，254nm检视。美洛昔康制剂：以三氯甲烷-甲醇-二乙胺（60:5:7.5）为展开剂。七、薄层色谱法八、HPLC法第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日离子对色谱法（pairedionchromatography，PIC）RPIC是把离子对试剂加至极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂生成不荷电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，改善分离效果。分配系数与离子对试剂的碳链长度及被分离组分的极性有关。分配系数越大，保留时间越长。第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日流动相固定相B+HBH++RSO3NaRSO3-+Na+(PICB)中性离子对[BH+.RSO3-][BH+.RSO3-]第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日常用离子对试剂通常所选用离子对试剂的电荷应与被分离样品的电荷相反。PICB：用于分离碱类