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天然药物化学提取分离技术.pptVIP

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溶剂提取法选用的提取方法与技术浸渍法渗漉法连续回流提取法煎煮法回流提取法超声提取法其他提取方法AB浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。分为冷浸法和热浸法定义(一)浸渍法(一)浸渍法——冷浸法药材粗粉,置适量容器中,加入一定量的溶剂,密闭,并实施搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1-2天或规定的时间,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,得到滤液,并将滤液滤过即得。温度在40~60℃,操作同冷浸法。使用范围遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药物。特点操作简单,但时间长、效率低,易霉变可重复浸提2~3次,第2、3次时间可缩短,合并提取液,滤过,浓缩即得。(一)浸渍法——温浸法(二)渗漉法渗漉法是将药材置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。渗漉法操作技术粉碎——粗粉;浸润一般每1000g药粉用600-800ml溶剂,密闭放置15min-6h,使药分充分溶胀。装筒脱脂棉用用溶剂浸润后,垫在渗漉桶底部,装入药粉,压匀,不超过渗漉桶的2/3,要药面上盖上滤纸或脱脂棉,再覆盖一层清洁的细石块。010302排气打开渗漉桶开关,缓缓加入溶液排气。渗漉——控制适当流速,浸渍将排气留出的液体倒回桶内,继续加溶剂使保持高出液面收集一般收集渗漉液为药材重量的8-10倍,或经试验鉴别以确定是否结束收集。2341适用范围提取遇热易破坏的成分。特点保持良好的浓度差,提取效率高溶剂消耗多,时间长。(二)渗漉法第2章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法及技术第2章提取方法与技术分离精制鉴定方法与技术第1节提取方法与技术溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法连续回流提取法超声提取法其它提取方法浸渍法煎煮法超声提取法概述渗漉法连续回流提取法一、溶剂提取法1天然药物中含有的化学成分丰富多样,既有有效成分,也有无效成分。2得到单一的成分或有效成分的途径:提取——分离——鉴定(结构解析)3选择正确的提取、分离和鉴定的方法和技术,获得活性成分,将有利于天然药物资源的进一步研究、开发和利用。(一)概述提取分离的情况目的物已知成分目的物未知成分采用单项预试验法即采用先查阅相关资料,收集相关提取方案,最终优化得到提取分离的方法。如提取麻黄中的麻黄碱,则查阅麻黄碱的提取方法,寻找适用于麻黄碱的提取方法提取,再进行提取分离等。1.目的物是已知成分如何系统分离?溶剂极性大小目的是寻找有效成分采用系统分离方法即采用不同极性的溶剂分别进行提取,再对各提取部位进行定性推测。系统预试法通常在科研中应用较多。2.目的物是未知成分溶剂的极性大小按溶剂的介电常数(ε)大小排列(极性渐大):ε亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂石油醚环己烷苯无水乙醚CHCl3EtOAc正丁醇丙酮乙醇甲醇水1.801.882.294.475.206.1117.521.526.031.280.0选择合适的溶剂进行提取,是提取分离工作成功的重要因素和先决条件01提取是分离的前提,如果提取溶剂选择不合适,则会给分离带来很大的困扰和难度,很难得到纯品。02因此虽说提取、分离是两个程序,但通常并在一块说“提取分离”。03溶剂的极性影响因素提取前的预处理概念01基本原理02030405一、溶剂提取法(一)概念根据天然药物中各种成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大,对杂质(其他成分)溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。(二)基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗入药材组织内部,溶解可溶性物质,造成细胞内外溶质的浓度差,从而带动溶质作不断往返的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡,提出所需化学成分。01亲水性成分易溶于极性溶剂02亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂03例如04萜类、甾体:氯仿、乙醚等提取;05糖苷、氨基酸:水、含水醇提取;06酸性、碱性及两性化合物:不同pH下的溶剂提取。(二)溶剂提取法原理原理:相似相溶1通常将药材原料粉碎成粗粉;2种子类药材,常先脱脂后粉碎,可选用压榨法或石油醚来脱去大量油脂;5苷元或次生苷,要保留酶的活性等。4苷类成分采用乙醇或沸水处理,抑制或杀灭酶的活性。3含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材,将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒(三)提取前的预处理溶剂的选择1药材的粉碎度3提取的方式2温度、时间、浓

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