中药制剂水分测定法—烘干法.pptx

中药制剂水分测定法——烘干法

案例导入

国家药监局发布药品不合格通告

2017年国家食药监总局发布药品不合格通告

2.吉林济邦药业女宝胶囊微生物限度不合格

1.康县独一味参芪五味子片重量差异不合格

中药制剂的常规检查包含哪些项目？

为什么中药制剂不同剂型的常规检查项目不一样？

案例导入

国家药监局发布药品不合格通告

中药制剂常规检查技术

检查各种剂型的通性

通性是各品种均应具有的基本属性

控制药品的有效性、均一性→内在质控

中药制剂常规检查技术

中药制剂的常规检查项目包括水分、重（装）量差异、崩解时限、pH值、

相对密度、乙醇量、甲醇量等。检查的项目与剂型相关，不同剂型的检查

项目亦不尽相同

水分测定系指固体制剂中含水量的测定。固体制剂的含水量对于其理化性质、稳定性以及临床疗效等均有影响，是反映制剂质量的一项重要指标

水分测定法

一、概述

制剂霉变、化学成分水解，使得疗效减弱

片剂松片、蜜丸太硬、服用不变

水分测定法

一、概述

烘干法

（第二法）

减压干燥法

（第三法）

甲苯法

（第四法）

气相色谱法

（第五法）

药典规定的测定方法

1.方法原理

二、烘干法（第二法）

水分测定法

供试品在100~105℃连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可

计算出供试品的含水量（%）

本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品

2.仪器试剂

二、烘干法（第二法）

水分测定法

电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底层

放有干燥剂变色硅胶）、牛角匙、研钵、研杵等

3.测定方法

二、烘干法（第二法）

水分测定法

（1）称量瓶恒重m0以后一次称量的重量为依据进行计算

（2）供试品称重m1

（3）供试品干燥、冷却、称重

（4）供试品再次干燥、冷却、称重m2

差值不超过5mg

4.注意事项

二、烘干法（第二法）

水分测定法

（1）测定前，称量瓶应清洗干净，干燥至恒重

（2）移动称量瓶时，不可裸手操作，可带称量手套或使用厚纸条

（3）供试品干燥时，应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近

（4）观察干燥箱内情况时，只能打开外层箱门，不得打开内层玻璃门

（5）干燥箱工作时，实验人员不得离去，应随时监控温度的变化情况，以免温度过高，烧毁供试品或引起其他事故

5.应用实例

二、烘干法（第二法）

水分测定法

益母草颗粒的水分测定

（1）查阅现行版药典，确定检验依据和含水量合格标准（水分不得超过8.0%）

（2）书写检验原始记录：

日期、温湿度、批号、编号、药品来源、仪器型号、干燥剂种类

干燥温度和时间、冷却时间、称量数据、计算过程和结果

（3）进行称量瓶的恒重和供试品的干燥，并将数据记录在原始记录单上

（4）根据数据进行计算，得到实验结果和检验结论

5.应用实例

二、烘干法（第二法）

水分测定法

益母草颗粒的水分测定

链接未来岗位

制剂常规检查是针对不同剂型设立的对药品安全性、有效性、均一性的检查项目，对确立药品品质、维护药品安全，确保药品质量具有重要作用

作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握操作方法和重要步骤，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠

小结

中药制剂常规检查技术的内容和检查意义

水分测定法的概念和分类

烘干法的方法原理、仪器试剂、测定方法、注意事项与应用实例

思考题

为什么烘干法不适用于含大量挥发性成分呢？