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项目五:中药未知粉末的鉴别
一、实验目的
1.掌握常用中药(槐米、虎杖、苦参、元胡、三颗针)中主要化学成分及其提取分离、鉴别方法
2.综合运用所学知识,设计实验方案对未知中药粉末进行化学鉴别,培养学生的创新能力。
二、实验原理
未知粉末所含的主要成分为蒽醌、黄酮、生物碱中的一种,采用95%乙醇提取可将其主要成分提取出来,首先利用蒽醌、黄酮的化学反应进行初步判定,若为阳性反应进一步通过薄层色谱和标准品对照确定;若为阴性反应,可采用生物碱的提取方法进行提取,进一步利用化学反应和薄层色谱确定中药类型。
三、实验项目流程图:
1.提取分离(120分钟)
中药未知粉末2g,采用95%乙醇20mL超声提取10min,自然过滤,得滤液。
取滤液适量分装于3支试管,分别进行盐酸-镁粉、醋酸镁反应,观察其颜色变化,若为阳性反应按照薄层色谱方法和标准品共薄层进行检识;若为阴性反应,可再取中药未知粉末2g,参考下述生物碱提取方法进行提取。
2.2鉴定(60分钟)
化学法:盐酸-镁粉反应、醋酸镁反应、碘化铋钾反应
层析法:硅胶薄层、聚酰胺薄层
3.小组互评与自评(20分钟)
4.讨论与分析(10分钟)
注意事项:
5种中药粉末,编号1-5。实验时每人为1组,按自己学号尾数选取1种药材,学号尾数为1-5选取对应1-5号的药材粉末,尾数为6-10的同学也依次选取1-5号药材,如尾数为6的同学选取1号药材,尾数为0的选取5号药材。在实验报告中实验方法中要注明选取药材编号,最后实验结果中要通过化学检识和薄层检识确定尾号为“”号的药材是什么。
生物碱的展开剂,可尝试用二氯甲烷:甲醇=8:1,也可以尝试用自己查阅文献上的展开剂摸索。若为含生物碱类药材,进行薄层检识时,95%乙醇提取液和酸水提取后的总碱液均需进行薄层点样进行对比。一共6个点!!
请每人通过教材、文献资料、药典等查阅每种药材的主要含有什么成分,提前预习。
实验方法(自己写,具体到哪一种药材)
1)提取方法(几号药材、溶剂、提取方式、时间、温度、次数、如何回收溶剂、过滤还是抽滤等)
2)化学检识:提取液用量,加入何种试剂及用量、阴性阳性反应说明了什么。
3)色谱检识:包括吸附剂、展开剂、显色剂、样品、对照品、点样量(10ul)
实验结果:
1.化学检识:结果附图和文字描述
2.薄层检识:结果附图和文字描述
实验讨论:
1.本实验你选的药材是几号?通过化学检识可能是什么药材?进一步与标准品对照,推测是什么药材?
2.你所选的药材主要有效成分是哪一类的?常见的有效成分都有哪些化合物?其结构有何特点?常见的药理活性有哪些?
实验报告要求:编号和学号最后数字对应;实验题目后面写清标号,实验结果最后说明编号为的药材粉末为XXXX
实验结论:
最后一定要注明,通过本实验,确定你选的药材是什么
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