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;;干燥是利用热能使物料中的湿分(水分或其它溶剂)汽化,并利用气流或真空带走汽化的湿分,从而获得干燥产品的操作。;目的;物料中水分的性质;平衡水分:干燥除不去的水分
自由水分:全部非结合水+部分结合水
总水分:自由水分+平衡水分
空气的相对湿度含水量;物料中水分含量;影响干燥的因素;鼓式干燥
气流干燥
减压干燥
喷雾干燥
沸腾干燥
红外线干燥
冷冻干燥
吸湿干燥;(一)鼓式干燥;(二)气流干燥;(三)减压干燥;(四)喷雾干燥;沸腾干燥器
不需翻动,自动出料,节省劳力
湿颗粒:20min
适宜于热敏性湿粒性物料。
但不适宜于含水量高,易粘结成团的物料,要求粒度适宜。;红外线照射而加热
波长范围
0.72∽1000?m;
0.72∽5.6?m近红外;
5.6∽1000?m远红外。
优点:干燥快、质量好、热效率高
缺点:电能消耗大
适应:热敏性物料、
安瓿的干燥;将物料冻结成冰点以下的固体,在高真空条件下加热,使水蒸气升华。
特点真空、低温——
适于热敏、易氧化、挥发性药物(生物制品、抗生素)
产品疏松易溶:粉针剂、海绵剂的制备
费用高;水的三相平衡图;使用的频率为915MHz和2450MHz。
优点:加热迅速、均匀、干燥快、热效率高;对含水物料的干燥特别有利;操作控制灵活、方便;
缺点:成本高,对有些物料的稳定性有影响。;干燥;;;;溶剂的回收、提纯、中药挥发性成分的提取、蒸馏水的制备;;耐热制剂以及较大量液体的蒸馏、溶剂的回收和精制;检查有无漏气现象
装量最多不宜超过容器容积的2/3
切忌边加热边添加液体
蒸馏前加入止爆剂,止爆剂不能重复使用
溶剂为有机溶剂时严禁明火加热,冷凝充分
若蒸馏液为乙醇时,馏出液的收集可分两步
回收的溶剂一般只用于同一品种的制剂生产;有分离室,不断移去二次蒸气,加速蒸发
沸点降低,温差增大,加速蒸发
蒸发温度低、对热源要求低
适用于不耐热成分。
缺点:保持真空度,需要耗能,温度低,粘度大,热阻大;;是将液体混合物多次部分气化和部分冷凝,利用其中各组份挥发性不同的特性,实现分离目的的单元操作。
用途:多用于乙醇的纯??
;蒸发;;蒸发:浓度低浸出液?加热除去部分溶剂?溶液浓度
自然蒸发:在溶剂低于沸点下气化。速度慢,效率低。
沸腾蒸发:在沸点下蒸发。速度快,效率高。
制剂生产中多采用沸腾蒸发
;(1)液体的表面积:正比
(2)液体的温度
(3)液面外蒸汽的浓度:吹散蒸汽、减压蒸发。
(4)液面外蒸汽的温度:通入热风
(5)液体的压力:减压蒸发
(6)液面结膜:加强搅拌;1防止液体表面结膜。克服的办法是搅拌。
2移除液体内蓄积热。克服办法是加强搅拌,或不停地去除沉积物
3防止液体沸点升高。防止办法是搅拌或加入稀液体后再行继续蒸发。必要时取出浓缩物另行处理。;;蒸发速度慢,适合耐热成分且溶剂无燃烧性、无毒、无害、无经济价值。;有分离室,不断移去二次蒸气,加速蒸发
沸点降低,温差增大,加速蒸发
蒸发温度低、对热源要求低
适用于不耐热成分。
缺点:保持真空度,需要耗能,温度低,粘度大,热阻大;;使浸出液形成薄膜后进行蒸发。
热传播快、均匀,药液受热时间短
不受液体静压和过热影响,可在常压或减压下进行
浓缩效率高,适用于热敏性成分。;循环式蒸发器;外加热式蒸发器示意图;循环式蒸发器;蒸发方式
一是使液膜快速流过加热面进行蒸发;
二是使药液剧烈沸腾而产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
;薄膜蒸发器;升膜式蒸发器示意图;降膜式蒸发器示意图;薄膜蒸发器;前效所产生的二次蒸汽引入后一效作加热蒸汽,最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器;三效蒸发浓缩器;;;;原理:水提液加醇,沉淀除去难溶于醇的杂质—大分子亲水性成分。
保留:生物碱类、苷类、氨基酸类、有机酸盐等;
去除:蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶色素、树脂胶、部分糖类
不能去除的杂质:鞣质;中药(粗粉和饮片)
;原理:醇提液加水,沉淀除去水不溶性杂质——树脂、色素等。
适用于:含蛋白质、粘液质、多糖等水溶性杂质较多的药材的提取和精制,使其不易被醇提出。
不能去除的杂质:鞣质;中药(粗粉和饮片)
;1某中药水煎浓缩液1000ml,欲调整含醇量达70%沉淀去除杂质,已有回收80%乙醇2000ml,问还需95%乙醇多少?
2有中药浓缩液150ml,用梯度递增法醇沉3次,要求药液的含醇量依次为50%、65%、80%,问每次醇沉时各需加入95%乙醇多少?;1已知:Vl=1000ml,V2=2000ml,Cl=95%,C2=80%,C3=70%
设:加入回收乙醇后药液的含醇量为C4,需要加入95%乙醇的量为X
解:因为(Vl+V2+
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