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天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。——《周易》

污水处理培训参考资料(二)

实验一：的测定

重铭酸钾标准法

一、原理：

是在水样中加如一定量的重铭酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定

时间，部分重铭酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸业铁铉滴定剩余的重铭酸钾，

根据消耗重铭酸钾的量计算的值.

二、仪器

1.500全玻璃回流装置.

2.加热装置(电炉).

3.25或50酸式滴定管，锥形瓶,移液管，容量瓶等.

三、试剂

1.重铭酸钾标准溶液(c1/6K22O7=0.2500)

2.试业铁灵指示液

3.硫酸业铁铉标准溶液［c(4)2(4)2-6H280使

用前标定)

4.硫酸硫酸银溶液

标定步骤

硫酸业铁铉标定：准确吸取10.00重铭酸钾标准溶液于250锥形瓶中，加水稀释至

110左右，缓慢加入10浓硫酸，摇匀.冷却后，加入3滴试业铁灵指示液(约0.15)，用

硫酸业铁铉溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

四、测定步骤：

取20水样，加入10的重铭酸钾，插上回流装置，再加入30硫酸硫酸银，加热回

流2h

冷却后，用90.00水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶.

溶液再度冷却后，加3滴试业铁灵指示液，用硫酸业铁铉标准溶液滴定，溶液的颜色

由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸业铁铉标准溶液的用量.

五、空白样：测定水样的同时，取20.00重蒸僧水，按同样操作步骤作空白实验.

记录滴定空白时硫酸业铁铉标准溶液的用量.

六、计算

(O2)=8X000(V01)-

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40,如取用20.00水样，即最高可

络合2000氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸

汞:氯离子=10:1()。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定的范围为50-500。对于化学需氧量小于50的水样，应改用0.0250

重铭酸钾标准溶液。回滴时用0.01硫酸业铁铉标准溶液。对于大于500

的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯

二甲酸氢钾的理论为1.176g所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(6H4)于重蒸僻水中，

转入1000容量瓶，用重蒸僻水稀释至标线，使之成为500的标准溶液。用

好学近乎知，力行近乎仁，知耻近乎勇。——《中庸》

时新配。

5、的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸业铁铉标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意

其浓度的变化。

7、实验过程中按规范安全操作，加