动植物油脂 水分含量测定-卡尔费休法(无吡啶).docxVIP

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动植物油脂水分含量测定--

卡尔费休法(无吡啶)

1范围

本文件规定了动植物油脂中水分的卡尔费休法（无吡啶）测定方法。本文件不适用于乳脂及制品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15687动植物油脂试样的制备（ISO661，IDT）。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

水分含量watercontent

在本文件规定条件下，所测定的100克样品中所含水的克数。注：水分含量以质量分数来表示。

4原理

溶解的油脂被碘滴定，二氧化硫（SO2）在有水存在的条件下被碘氧化，反应式如下：

H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→「RNH」SO4CH3+2「RNH」I（1）

5试剂

警告：应遵照当地对有害物质处理的规定。应遵照相关技术、组织以及人身安全的规定。

建议使用“配制好的”的工作溶剂，单组分试剂（5.1.1）或双组份试剂（5.1.2）。卡尔费休试剂的滴定度应达到1到2毫克水每毫升。

5.1卡尔费休试剂

容量法卡尔费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。

5.1.1单组分试剂

滴定液含有所需的所有反应物即碘、二氧化硫和咪唑，均溶解在适当的醇溶液中。甲醇通常作为工作溶剂加入到滴定池中。

可选无水甲醇作为溶剂，但是测定油脂时应使用无水甲醇和无水三氯甲烷混合溶液（甲醇含量应至少占体积的25%，最好占体积的50%）

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5.1.2双组份试剂

滴定所需的所有反应物存在于两种不同溶液中。滴定液只含有碘和甲醇，滴定池中的工作溶剂含有其他的卡尔费休的组分。

5.2水标准溶液

水标准溶液，浓度为10mg/g（质量分数1.0%）。6仪器设备

实验室常规仪器，以及下列特殊的仪器。

6.1卡尔费休测定仪

按照仪器说明书的要求进行安装及日常维护。仪器使用密闭的反应池，不能放在湿度大的环境中，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机附近。

6.2分析天平

精确到0.1mg。

6.3注射器（1mL、2mL、5mL、10mL和20mL）

为了使水标准溶液测定结果准确和可重复，要使用玻璃气密性注射器。水标准溶液10.0mg/g时，使用10mL的注射器；水标准溶液1.00mg/g或0.10mg/g时，使用5mL的注射器。除了适合的注射器外，应选择足够长的针头，以便通过仪器密封垫注射到溶液。

7扦样

实验室收到的样品应具有代表性，并且在运输和储存过程中不得受损和变质。扦样不是本文件规定的内容，推荐采用GB/T5524。

8试样制备

试样制备按GB/T15687进行。

所取试样的质量根据样品的水分含量来调整，卡尔费休容量法（正文）应使样品含水量在1mg到100mg之间；卡尔费休库仑法（附录B）应使样品含水量在10μg到10mg之间，所使用的卡尔费休仪器和试剂应用水标准溶液在相应的范围内加以验证。若采用容量法测定，滴定所消耗的卡尔费休试剂不应少于0.5mL。

9操作步骤

9.1滴定度

9.1.1应每天测定每瓶卡尔费休试剂的滴定度。

9.1.2按照说明书的要求对仪器进行校准。

9.1.3在滴定池中加入20mL～40mL工作溶剂（5.1）至浸过铂电极。

9.1.4滴定至终点。

注意：不要过度滴定。

9.1.5用注射器（6.3）吸取水标准溶液（5.2）测定滴定液的滴定度，水标准溶液的质量以减量法称量。9.1.5.1用注射器吸取约1g的水标准溶液（精确到0.1mg），放在分析天平（6.2）上称量。

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打开安瓿瓶，吸取少量水标准溶液（1mL～2mL）润洗注射器并弃去，然后立刻将剩余的水标准溶液吸入注射器，排除气泡。从注射器注射前后的减量得出所用水标准溶液的质量，至少做三次平行试验。

9.1.5.2当天平读数稳定后，将天平调零。

9.1.5.3将水标准溶液注射到密闭的滴定池中。

9.1.5.4将注射器放回天平，记录注入水的质量，精确到0.1mg，此质量值显示为负值。

9.1.5.5将样品质量输入仪器。

9.1.6开始滴定，到达终点时记录滴定度。有些仪器需根据显示的水分计算出滴定度。

9.1.7滴定度测定至少做三次平行试验,计算其算术平均值。

9.1.8把新测定的卡尔费休试剂的滴定度重新输入仪器。

滴定度p，单位为毫克每毫升（mg/m