TDSAT 0001-2025 蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测.docx

ICS 67.050

CCSX04

团 体 标 准

T/DSAT0001—2025

蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测

2025-01-08发布 2025-01-20实施

大连市分析测试学会 发布

T/DSAT0001

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件替代T/DSAT0001—2024《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测》，主要变化如下：

——删除14.5质控试验中“每次测定应同时进行样品空白试验和加标质控试验”。

——第18条中“本方法参比标准为NY/T761-2008”修改为“本方法参比标准为NY/T761”。

——附录A增加“6种含氰基拟除虫菊酯类农药标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子量，见表A.1。”

——附录B增加“性能指标计算方法，见表B.1。”本文件由大连市检验检测认证技术服务中心提出。本文件由大连市分析测试学会归口。

本文件起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、大连市检验检测认证技术服务中心。

本文件主要起草人：冯亮、顾鑫荣、张雨、李岩、祁琛、洪麟、李海燕、赵彤、张敬波、张海、赵宇为。

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蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测

范围

本文件规定了蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯残留的快速检测方法。

本文件适用于韭菜、菠菜、芹菜、小油菜、小白菜等蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯残留的快速测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

分光光度法

原理

试样中的含氰基拟除虫菊酯类农药经提取后，在碱性条件下释放氰根离子，氰根离子与对硝基苯甲醛反应生成氰醇中间体，再与氯化三苯基四氮唑反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中含氰基拟除虫菊酯类农药的含量成正相关，用分光光度计在480nm处测定吸光度值，对试样中含氰基拟除虫菊酯类农药进行快速测定。

试剂和材料

一般要求

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

试剂

乙醇（CH3CH2OH）：色谱纯。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

氢氧化钠（NaOH）。

对硝基苯甲醛（C7H5NO3）。

氯化三苯基四氮唑（C19H15ClN4）。

无水硫酸镁（MgSO4）。

氯化钠（NaCl）。

试剂配制

氢氧化钠溶液（42.5g/L）：称取4.25g氢氧化钠（5.2.4），用水溶解并定容至100mL，混匀。

对硝基苯甲醛溶液（4g/L）：称取0.40g对硝基苯甲醛（5.2.5），用乙醇（5.2.1）溶解并定容至100mL，混匀。

氯化三苯基四氮唑溶液（40g/L）：称取4.0g氯化三苯基四氮唑（5.2.6），用水溶解并定容至100mL，混匀。

60%甲醇溶液：量取60mL甲醇（5.2.2），加40mL水，混匀。

标准溶液配制

含氰基拟除虫菊酯类农药标准储备液（1000μg/mL）：准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准物质，用乙醇（5.2.1）溶解并定容至10mL，混匀，4℃避光保存，有效期12个月。

6种含氰基拟除虫菊酯农药单标中间液（100μg/mL）：分别吸取农药标准储备液各1mL于6个10mL容量瓶中，用乙醇（5.2.1）定容至刻度，混匀，配制成6种单标中间液，4℃避光保存，有效期6个月。

注：标准物质名称、CAS号、分子式和相对分子量，参见附录A中表A.1。

材料

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粉末，40μm~60μm。

石墨化炭黑（GCB）：粉末，40μm~120μm。

C18固相萃取柱：200mg，6mL。

仪器和设备

分光光度计，配1cm比色皿。

恒温水浴锅。

涡旋混合器。

离心机：转速≥4000r/min。

氮吹仪。

超声波发生器。

微波炉：功率约700W。

天平：感量分别为0.01g和0.1mg。

移液器：200μL，1mL，5mL。

分析步骤