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《动植物油脂水分含量测定—卡尔费休法(无吡啶)》
编制说明
1.工作简况(包括任务来源、制定背景、起草过程等)
1.1任务来源
1.1.1标准下达计划(包括标准下达计划文件、标准名称、第一起草单位和协作单位等)
2024年1月,根据国家标准化管理委员会《关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》(国标委发〔2023〕64号),《动植物油脂水分含量测定——卡尔费休法(无吡啶)》标准T449)修订项目由山东省粮油检测中心作为第一起草单位牵头起草,协作单位包括南京财经大学、北京市食品检验研究院、广西壮族自治区粮油质量检验中心、新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站、大漠天宇有限公司。
1.1.2标准计划项目调整(如有,请写明申请调整的具体内容、理由和依据等)
无。
1.2标准制修订的背景、必要性和重要性(要准确、详细、多角度阐述,切勿泛泛而谈)
动植物油脂中的水分含量与其品质有密切关系,如果油脂中水分过高,会引起油脂酸败,影响油脂品质。因此,水分是油脂质量标准中一项重要的限制性项目。此方法就是解决食品安全中油脂中水分含量的测定方法。
我们的国家标准中关于动植物油脂中水分含量的测定方法主要是干燥法。但是干燥法存在以下缺点:一是这种方法测定的是干燥所损失部分,而不仅仅是水分。除了水分,还有样品中其他挥发性组分和分解的物质。二是干燥法需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时)。这就限制了该方法的使用,特别是在生产监控过程。
卡尔费休法与干燥法相比,是一种专一性的方法。如果不发生副反应,所测定的只是水分。方法快速(通常只需要几分钟),而且可验证,因而可形成完整的证明文件。卡尔费休法包括容量法和库伦法两种,容量法多用于测定含水量较
1
高的样品(1mg~100mg),库仑法比容量法更灵敏,可以测定低水分含量的样品(10μg~10mg),但是,只要试样称样量合适,两种方法均适用于高水分和低水分样品的测定。卡尔费休滴定法自从60年前首次应用以来,已迅速发展成为许多实验室不可替代的方法。采用卡尔费休(KarlFischer)滴定法可以同时测定游离水和结合水,该方法适用范围广,可以测定ppm到100%的水分含量,结果准确、重现性好。
本次修订的国家标准《GB/T26626-2011动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶)》自颁布实施以来,得到了食用油加工企业和第三方检验检测机构的广泛应用,为食用油加工企业快速、批量检测食用油的水分含量、保证产品质量稳定性发挥了巨大的作用,作为第三方检验检测机构进行检验活动的依据。因为所采用的国际标准ISO-8354由当初的2008版更新为目前的2017版,修改了原标准的适用范围,同时进行了部分编辑行修改。本次修订旨在等同采用ISO标准,实现先进国际标准的国内转化,为我国动植物油脂的质量安全提供技术支持。
1.3起草过程(应包括标准起草阶段、征求意见阶段、审查阶段、报批阶段
等)
2024年1月~2024年2月,根据国家标准化管理委员会下达的标准制修订计划,山东省粮油检测中心成立标准修订工作组,初步设计标准修订方案,并完成人员分工。
2024年3月,工作组翻译了ISO8534:2017《Animalandvegetablefatsandoils—Determinationofwatercontent—KarlFischermethod(pyridinefree)》全文,研究对比了与2008版的不同之处,形成标准文本初稿,并查阅相关资料,制定了具体的试验方案。
2024年4月,根据试验方案开展实验室内的验证工作,考察方法的精密度。
2024年5月~2024年10月,组织6家验证单位开展实验室间验证工作,考察方法的重复性和再现性。
2024年11月~2025年1月,标准工作组将标准文本草案、验证实验报告及编制说明发送至有关单位和专家,广泛征求意见,并对反馈意见进行汇总,根据各方面意见对标准文本及编制说明等进行修改,形成征求意见稿。
1.4标准主要起草人及其所做的工作等
2
山东省粮油检测中心依据项目研究要求,成立标准起草小组,标准起草小组成员分别对制定本标准的意义、必要性、预期社会和经济效益进行调研和论证,并对编写工作进行分工。
标准主要起草人任凌云在本标准的修订过程中为主要负责人。
标准起草人江媛媛、杨琳琳、董斌主要负责标准研究过程中的数据收集和处理。
标准起草人李振华、张军辉主要负责标准文本的修改,研究内容和实验方
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