药物的鉴别试验PPT.ppt

例维生素B2Ch.P（2010）【鉴别】（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日2.红外光谱鉴别法特点：Ch.P标准图谱对照法《药品红外光谱集》USP对照品对照法方法：试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法基线及取样量：第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日试样的制备方法压片法供试品（约1mg)+干燥KBr/KCl(约200mg)研磨均匀（玛瑙研钵）置压膜中真空加压至0.8-1GPa2-3min均匀透明片无明显颗粒供试片同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日糊法供试品（约5mg）,滴加少量液体石蜡或其他液体制成糊状物玛瑙研钵取适量夹于两个KBr片（150mg/片）之间供试片KBr（约300mg）制成空白片，作背景校正第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日膜法供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。溶液法液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日原料药的鉴别实测光谱与光谱集光谱不一致：（1）注意多晶型问题――转晶；（2）使用对照品，和供试品用相同溶剂重结晶；（3）用规定的特定的药用晶型；（4）改变制样方法：固体制样－溶液制样。第36页，共66页，星期日，2025年，2月5日制剂的鉴别提取分离溶剂要适宜辅料干扰要少避免晶型转变辅料无干扰，晶型无变化辅料无干扰，晶型有变化晶型无变化，辅料有干扰晶型有变化，辅料有干扰第37页，共66页，星期日，2025年，2月5日制剂的鉴别方法总结直接提取，如盐酸四环素片（热乙醇提取）盐的主成分提取，如磷酸氯喹片酸的主成分提取，如吉非贝齐胶囊直接取样，如氨甲环酸胶囊其它方法第38页，共66页，星期日，2025年，2月5日第39页，共66页，星期日，2025年，2月5日第40页，共66页，星期日，2025年，2月5日第41页，共66页，星期日，2025年，2月5日第42页，共66页，星期日，2025年，2月5日第43页，共66页，星期日，2025年，2月5日例阿司匹林Ch.P（2010）【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。对比时应注意的问题：P80(1)-(5)第44页，共66页，星期日，2025年，2月5日TLC（Rf样＝Rf对）方法：PCHPLC、GC（tR样＝tR对）原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。（三）色谱鉴别法第45页，共66页，星期日，2025年，2月5日(Rf的最佳范围0.3-0.5,可用范围0.2-0.8)薄层色谱法比移值(Rf)—定性参数原点到斑点中心距离原点到溶剂前沿距离Rf==LL0原点?L0L1L2前沿第46页，共66页，星期日，2025年，2月5日颜色、大小位置S结构相似药物供+结构相似药物供+S分离效能第47页，共66页，星期日，2025年，2月5日上一内容下一内容回主目录返回关于药物的鉴别试验PPT第1页，共66页，星期日，2025年，2月5日基本要求掌握：鉴别试验的目的、药物性状和物理常数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别方法与选择。熟悉:鉴别试验的影响因素与注意事项。了解：鉴别试验方法的验证。第2页，共66页，星期日，2025年，2月5日基本内容一、概述二、药物鉴别的项目三、药物鉴别的方法四、鉴别试验的条件练习与思考第3页，共66页，星期日，2025