2025版 高三化学（大一轮复习 ）第49讲 物质制备的综合实验.docx

第49讲物质制备的综合实验

1．掌握常见物质的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等）。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。

考点一基于气体制备的无机物制备综合实验

1．以气体制备为载体的物质制备流程

2．气体的发生“套装”和收集“套装”

产物及方法

发生装置

收集装置

高锰酸钾受热分解制O2

A

D或E

H2O2与MnO2反应制O2

B

Zn与稀硫酸反应制H2

B

D或F

CaCO3与稀盐酸反应制CO2

B

D或E

实验室制氯气

C

D或E

实验室制氨气

A

F

选择气体的发生装置时，应考虑有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。如用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2可选择B装置。

3．气体的净化“套装”与干燥“套装”

(1)a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，一般两端用棉花或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。

(2)b装置一般盛液体试剂，用于洗气。

(3)c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。

4．尾气的处理“套装”

通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有

(1)吸收溶解度较小的尾气（如Cl2等）用图A装置。

(2)吸收溶解度较大的尾气（如HCl、NH3等）用图B或C装置。

(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋（气球）中的方法处理，如图D或E。

5．根据实验中试剂或产物的性质控制反应条件

(1)防变质：为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气。

(2)防损失：易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置，易挥发的液体产物要及时冷却。

(3)防分解：对于易分解的反应物或生成物需要进行降温处理，如采用冰水浴。

(4)注意防止倒吸的问题。

1．（2023·河北唐山一模）Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶。

(2)下列关于装置B的作用，叙述错误的是b（填字母）。

a．通过观察气泡可控制SO2气流速率

b．防止发生倒吸

c．通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞

(3)C中生成产品的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2eq\o(=====,\s\up7(△))3Na2S2O3＋CO2。

(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是Na2S2O3与酸反应，过量SO2会使溶液呈酸性。

(5)为测定所得产品纯度，取mg所得产品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用cmol·L-1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。

已知：2S2Oeq\o\al(2-,3)＋I2===S4Oeq\o\al(2-,6)＋2I－

①滴定终点现象为滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分钟内不褪色。

②产品纯度为eq\f(316cV,m)%（用m、c、V表示）。

(6)下列装置和试剂不能代替E的是bd（填字母）。

解析：由实验装置图可知，70%硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置B的作用是控制二氧化硫的气流速率和通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞，装置C中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠混合溶液共热反应制备硫代硫酸钠，装置D作安全瓶，起防倒吸的作用，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。(3)C中生成产品的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2eq\o(=====,\s\up7(△))3Na2S2O3＋CO2。(4)硫代硫酸钠在酸性溶液中不稳定，若二氧化硫过量，会与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性导致硫代硫酸钠在溶液中发生歧化反应，所以实验中通入的二氧化硫不能过量。(5)①硫代硫酸钠溶液与碘溶液恰好反应时，滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液会变为蓝色，且半分钟内不褪色。②由题意可知，滴定消耗VmLcmol·L-1的碘标准溶液，则由化学方程式可知，mg产品纯度为eq\f(cmol·L-1×10-3VL×2×10×158g·mol-1,mg)×100%＝eq\f(316cV,m)%。(6)由分析可知，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气，则盛有碱石灰的干燥管和盛有氢氧化钠的U形管能代替E，而浓硫酸、氯化钙溶液不能与二氧化碳和二氧化硫反应，则盛有浓硫酸的洗气瓶和盛有氯化钙溶液的试管不能代替E。

2．（2023·辽宁抚顺一模）溴酸钠应用广泛，“氯气氧化法”制备NaBrO3装置如下：

(1)装置Ⅰ中发生反应的还原剂与还原产物物质的量之比为2∶1。

(2)装置Ⅱ