专业课考研如梦科技化学分析色谱法原理.pptx

Chapter10

ChromatographicAnalysis

Lecture1

LecturedbySWu;第十章色谱分析法

ChromatographicAnalysis;Section10.1;10.1色谱法原理

PrinciplesofChromatography;MichaelTswett(1872-1919),aRussianbotanist,discoveredthebasicprinciplesofcolumnchromatography.Heseparatedplantpigmentsbyelutingamixtureofthepigmentsonacolumnofcalciumcarbonate.Thevariouspigmentsseparatedintocoloredbands;hencethenamechromatography.;色谱发展史上占有重要地位的英国人A.J.P.Martin(马丁)和R.L.M.Synge(辛格)，他们提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。1952年，因为他们对分配色谱理论的贡献获诺贝尔化学奖。

色谱法的特点：Features

分离效率高；分析速度快；检测灵敏度高；样品用量少；选择性好；多组分同时分析；易于自动化。

定性能力较差。;A.J.P.MARTIN和R.L.M.Synge;色谱法的发展历史Developinghistory;色谱法的诺贝尔奖研究工作Nobelprizes;;色谱流出曲线（色谱图）

混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应;微观分离过程

Microcosmicseparationprocess;色谱法分类Classification;(2)按分离机理分类

Accordingtoseparationmechanisms;(3)按固定相的外形分类

Accordingtoshapesofstationaryphases

固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。;;2色谱流出曲线及有关术语

Effusioncurveandrelateitems;如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的线性范围内，色谱峰如果对称，可用Gauss正态分布函数表示：;(2)基线Baseline;(4)保留值Retentionvalue;;C．调整保留时间tRAdjustedretentiontime

某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即

tR′=tR-tM;;E．保留体积VRRetentionvolume

指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。保留体积与保留时间tR的关系如下：

VR=tR·F0;;H.选择因子Selectivityfactor

在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值．此时，?可能大于1，也可能小于1．在多元混合物分析中，通常选择一对最难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要参数．在这种特殊情况下，可用符号?表示：;色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：;;从色谱流出曲线上，得到信息是：;;一、分配系数K和分配比k

PartitioncoefficientandPartitionratio;(2).分配比kPartitionratio;k值越大，说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量大，因此又称分配容量或容量因子。它是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。k值也决定于组分及固定相热力学性质。它不仅随柱温、柱压变化而变化，而且还与流动相及固定相的体积有关。;(3).滞留因子RsRetentionfactor;Rs若用物质的量分数表示，即;整理公式，可得;(4).分配系数K与分配比k的关系

RelationbetweenPartitionco