吩噻嗪类药物分析.ppt

一、基本构造;氯丙嗪;奋乃静;盐酸三氟拉嗪;1.弱碱性:;硫氮杂蒽环上硫原子为2价，易氧化呈色。母核易被氧化成等不一样的产物，随取代基的不一样，展现不一样的颜色。;;4.紫外和红外吸取：含S、N的三环共轭的大?体系。S、N与苯环形成p-?共轭。紫外吸取重要由母核三环的π系统所产生，一般具三个峰值。204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。;;5.红外吸取光谱特性:由于取代基R和R’的不一样，具有不一样的红外光谱，已被药典用于不一样品种鉴别。;第二节鉴别试验;（二）氧化显色反应：;显色反应

药物名称硫酸硝酸过氧化氢

盐酸氯丙嗪显红色,渐变淡黄色—

盐酸异丙嗪显樱桃红色,放置生成红色沉淀,加热即溶解,

后颜色渐变深溶液由红色转变为橙黄色

奋乃静——显深红色;放置后

红色渐褪去

盐酸氟奋乃静显淡红色,温热——

后变成红褐色

盐酸三氟拉嗪—生成微带红色的白色沉淀;放—

置后,红色变深,加热后变黄色

盐酸硫利达嗪显蓝色——

;例：盐酸氯丙嗪ChP（）

[鉴别]（1）取本品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变成行色。;（三）与钯离子络合显色;（四）含卤素取代基的反应

1.焰色反应

2.显色反应吩噻嗪类药物2位的含氟取代基，可经有机破坏后，分解后的氟化物，在酸性条件下，与茜草锆试液反应呈色。;（五）氯化物的鉴别反应

1.硝酸银的沉淀反应

2.氧化还原反应;1、特性的紫外吸取：;盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查;;;其他烷基化吩噻嗪类化合物;贮藏不妥产生的氧化物;LOGO;第四节含量测定;;【ChP盐酸氯丙嗪含量测定】取本品约0.2g．精密称定．加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法，用高氯酸(0.1mol/L)滴定液滴定，并将滴定成果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴??液(0.1mol/L)相称于35.53mg盐酸氯丙嗪。;注意：

滴定剂的稳定性非水溶液滴定法所用的溶剂为醋酸，具有挥发性，膨胀系数较大，故高氯酸滴定液的浓度受温度的影响。若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致，温差超过10℃时,应重新标定；温差未超过10℃时，应将高氯酸滴定液的浓度用下列公式加以校正：;乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法;操作：取10片，除去糖衣后，精称，研细→称取粉末适量→加水、盐酸溶解→过滤，取滤液于249nm处测定。

已知：盐酸异丙嗪E=910，即可计算

长处：不需原则品

缺陷：仪器精密度规定高

测定中注意问题：避光、防止氧化。;盐酸异丙嗪：片剂测定波长为249nm（为910）；注射液为了消除抗氧剂维生素C（?max243nm）对测定的干扰，测定波长改为299nm（为108）。;1、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在299nm波长处测定，其原因是（C）

A、299nm处是它的最大吸取波长

B、为了排除其氧化产物的影响

C、为了排除抗氧剂的干扰

D、在299nm处，它的吸取值最稳定

E、在299nm处测定误差最小;2.提取后分光光度法

盐酸氯丙嗪注射液;3.提取后双波长分光光度法：;（2）定量根据

样品在二波长下吸取度差值（?A）：;双波长分光光度法

波长选择：测定波长?测，参比波长?参;①干扰组分在两个波长处吸取度相等

②待测组分在两个波长处吸取度相差足够大;①萃取：除去抗氧剂的干扰;②双波长分光光度法测定：排除氧化产物的干扰

测定波长254nm

参比波长277nm

对照法定量;抗氧剂维生素C的二阶导数光谱近似为靠近基线的一条直线