《石油化工气质分析》课件.pptVIP

**************************仪器校准仪器校准的目的是确保仪器处于最佳工作状态，并建立准确的定量关系。仪器校准包括流量校准、温度校准、检测器校准等。流量校准的目的是确保流动相的流量准确；温度校准的目的是确保色谱柱的温度准确；检测器校准的目的是确保检测器的响应与组分的浓度成线性关系。仪器校准应使用标准物质进行，并按照规定的方法和步骤进行。校准结果应符合规定的要求，并做好详细的记录。仪器校准是保证分析结果准确性和可靠性的重要措施。0.1%流量流量误差应小于0.1%。0.5℃温度温度误差应小于0.5℃。定性分析定性分析的目的是确定样品中含有哪些组分。在气质分析中，定性分析主要依据保留时间和质谱图谱。保留时间是指组分从进样到检测器的时间，不同的组分在相同的色谱条件下具有不同的保留时间。质谱图谱是指组分的质荷比和相对丰度的关系，不同的组分具有不同的质谱图谱。通过比较样品的保留时间和质谱图谱与标准物质的保留时间和质谱图谱，可以确定样品中含有哪些组分。在进行定性分析时，应注意排除干扰物质的影响，并进行多次重复分析，以提高结果的可靠性。保留时间不同组分具有不同的保留时间。1质谱图谱不同组分具有不同的质谱图谱。2保留时间对应保留时间是气质分析中常用的定性指标。在相同的色谱条件下，不同的组分具有不同的保留时间。通过比较样品的保留时间与标准物质的保留时间，可以初步判断样品中是否含有该组分。但仅凭保留时间不能完全确定组分的种类，还需要结合其他信息进行综合判断。影响保留时间的因素有很多，如色谱柱的种类、流动相的组成、色谱柱的温度等。因此，在进行保留时间对应时，必须保证色谱条件的一致性。此外，还可以使用保留指数进行保留时间校正，以提高定性的准确性。影响因素色谱柱种类、流动相组成、色谱柱温度。注意事项保证色谱条件一致性，使用保留指数进行校正。质谱图谱对比质谱图谱是质谱检测器提供的组分分子量和结构信息的图谱。通过对比样品的质谱图谱与标准物质的质谱图谱，可以确定样品中是否含有该组分。质谱图谱对比是气质联用技术中常用的定性方法，具有准确性高、灵敏度高等优点。在进行质谱图谱对比时，应注意选择合适的匹配算法，并考虑同分异构体的影响。此外，还可以利用质谱图谱库进行自动匹配，提高定性效率。质谱图谱对比是复杂样品分析中不可或缺的重要手段。1选择匹配算法提高对比准确性。2考虑同分异构体避免误判。3利用图谱库提高效率。定量分析定量分析的目的是确定样品中各组分的含量。在气质分析中，定量分析主要依据峰面积或峰高。峰面积是指色谱峰的面积，峰高是指色谱峰的高度。峰面积或峰高与组分的浓度成正比。常用的定量方法包括内标法、外标法和标准曲线法。内标法是加入一定量的内标物质，以外标物质的峰面积或峰高为基准进行定量；外标法是直接比较样品的峰面积或峰高与标准物质的峰面积或峰高进行定量；标准曲线法是绘制标准曲线，然后根据样品的峰面积或峰高在标准曲线上查找对应的浓度。定量方法原理特点内标法以内标物质为基准准确度高，但需选择合适的内标物质外标法直接比较样品与标准物质操作简单，但准确度较低标准曲线法绘制标准曲线准确度较高，但需绘制标准曲线内标法内标法是在样品中加入一定量的内标物质，然后通过比较待测组分与内标物质的峰面积或峰高进行定量。内标法的优点是可以消除进样量波动、仪器漂移等因素的影响，提高定量的准确性。选择内标物质的原则是：内标物质应与待测组分具有相似的化学性质和色谱行为，且在样品中不存在。常用的内标物质包括同位素标记化合物、结构相似的化合物等。内标法广泛应用于复杂样品的定量分析。1加入内标选择合适的内标物质。2比较峰面积消除进样量波动的影响。3定量分析提高定量准确性。外标法外标法是直接比较样品的峰面积或峰高与标准物质的峰面积或峰高进行定量。外标法的优点是操作简单、方便快捷，但其准确度较低，容易受到进样量波动、仪器漂移等因素的影响。外标法适用于样品组成简单、干扰较少的场合。在使用外标法进行定量分析时，应尽量保证进样量的一致性，并定期对仪器进行校准。此外，还可以采用多点校正的方法，提高定量的准确性。简单操作简单方便。低准确度易受因素影响。校准定期校准仪器。标准曲线绘制标准曲线法是绘制标准曲线，然后根据样品的峰面积或峰高在标准曲线上查找对应的浓度。标准曲线法是一种常用的定量方法，具有准确度较高的优点。标准曲线的绘制需要使用一系列已知浓度的标准溶液，并按照规定的方法和步骤进行。标准曲线应具有良好的线性关系，且线性范围应覆盖样品的浓度范围。在进行定量分析时，应注意检查标准曲线的可靠性，并