岛津气相色谱仪GC.pptVIP

气相色谱常用的检测器01在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与一定范围内含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。0203(1)、FID检测原理氢火焰检测器(FID)的基本流路图分流出口氢气30-50ml/min尾吹气约20-30ml/minFID玻璃衬管载气F2隔垫吹扫出口F1空气350-500ml/min组分在氢火焰中氧化CHOxidationCHO++e-01载气（氮气）在ECD检测器中电离成正离子和自由电子亲电子化合物与自由电子结合生成负离子，在检测池中移动速度比自由电子慢生成的负离子与正离子结合020304ECD中自由电子减少（离子流减小）自由电子减少与亲电子化合物的浓度成正比ECD是高选择性、高灵敏度的检测器，用于检测微量或痕量的卤素化合物及硝基化合物。0506(2)、ECD检测原理ray对电负性基团有高选择性和高灵敏度(如卤素)N2N2++e-PCB+e-PCB-PCB+N2+(neutralcompound)reverse该检测器对有机磷和有机硫化合物具有高选择性和高灵敏度。02含S、P的有机化合物在还原火焰中燃烧，产生特征波长的光线（S=394nm,P=526nm)。这些光线通过滤光片，经光电倍增器放大并转化为电信号被检测。01（3）、FPD检测原理对含P或S的化合物具有高选择性S:(S-S)*(S-S)+hv(394nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526nm)（4）、TCD检测原理01几乎所有化合物包括N2和O2都可用TCD进行检测（除载气）02惠斯通电桥有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮化物CN*,CN*又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号电流被检出。该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和高选择性。（5）、FTD（NPD）检测原理硫酸铷加热到600～800℃.030201对含N或P的化合物具有高选择性Rb.+CNRb*+CN-(Rb*indicatesanexcitedRb.)色谱解决的问题：已知物质的未知含量。01GC依据化合物的保留指数定性，通常使用保留时间（绝对、相对）。02GC依据化合物的响应值定量，通常使用峰面积或峰高。03四、定性与定量1、定性参数保留时间允许误差：时间窗（n％）→相对允差（保留时间×n%）设定简单，当所测组分保留时间跨度大时，不易兼顾。时间带→绝对允差所有组分设定相同的时间偏差容限，视分离度而定。绝对保留值、相对保留值、多参考保留值校正面积归一化法内标法面积归一化法外标法2、定量方法（1）面积归一化法公式：各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度。优点：a）无需做校正，简便，快速b）进样量要求不严格缺点：a）所有组分都流出且被检测到b）所有组分在检测器中的响应系数都相同缺点：a）所有组分都流出且被检测到所有组分都需作校正用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。公式：优点：进样量要求不严格式中：Fi为校正因子，Ai＝浓度（含量）/面积（2）校正面积归一化法以上两种方法应用的前提条件是：样品中所有组分都出峰所有峰面积计算必须准确该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。1优点：a）不需所有峰都流出或被检测到只对所测组分作校正2缺点：a）进样量必须准确仪器有良好的稳定性3公式：（3）外标法（4）内标法公式：在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。优点：a）进样量不严格要求b）只对所测组分作校正缺点：a）必须在样品中加一内标组分b）操作较为繁琐c）选择内标物困难理化性质与待测物相近01色谱响应与待测物相近02与待测物有良好的分离，但不能相距太远03与待测物的峰面积比为最好因此